[发明专利]一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法无效
申请号: | 200910048121.2 | 申请日: | 2009-03-24 |
公开(公告)号: | CN101537331A | 公开(公告)日: | 2009-09-23 |
发明(设计)人: | 刘琳;张亚楠;王正洲;李琳 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C08L63/00;C08K9/10;C08K3/32 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张 磊 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 包覆聚 磷酸铵 阻燃 微胶囊 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)环氧树脂和固化剂的分散:
将1~4g环氧树脂和0.2~2g固化剂置于50~100ml溶剂中,搅拌分散;
(2)环氧树脂包覆阻燃剂微胶囊的制备:
在搅拌条件下,向步骤(1)所得溶液中加入阻燃剂聚磷酸铵(APP)和分散剂,搅拌分散20-40分钟后,升温至50~120℃,并在该温度下反应1~8h;APP的加入量为环氧树脂质量的5~30倍,分散剂的加入量为环氧树脂和固化剂总质量的0.05%~5%;
(3)产品抽滤干燥:
将步骤(2)所得产物抽滤、用蒸馏水洗涤数遍,在100-130℃下干燥6~96h,得到所需产品;
其中:步骤(1)中所述溶剂为醇类、酮类或醇酮混合类溶剂;步骤(2)中所述分散剂为十二烷基硫酸钠、OP乳化剂或十二烷基苯磺酸钠中任一种。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚树脂、双酚F缩水甘油醚树脂、双酚S缩水甘油醚树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂、溴代环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚树脂、间苯二酚双缩水甘油醚树脂、均苯三酚三缩水甘油醚树脂、双间苯二酚缩甲醛四缩水甘油醚树脂、四氢化邻苯二甲酸双缩水甘油酯树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、间苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、均苯三甲酸三缩水甘油酯树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、六氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、内次甲苯四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、对羟基苯甲酸缩水甘油酯树脂、对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂、4,4-二氨基二苯醚四缩水甘油基环氧树脂、环氧化聚丁二烯、双(2,3-环氧基环戊基)醚、3,4-环氧化环己烷甲酸、3,4-环氧化环己烷甲酯、乙烯基环乙烯双环氧、萜烯双环氧或二氧化双环戊二烯中任一种。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述固化剂为脂肪族多胺、芳香族多胺或酸酐固化剂。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法,其特征在于所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二乙烯丙二胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二己基三胺、己二胺、三甲基己二胺、二乙胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺、联苯胺、聚酰胺-多胺等、直链二胺、直链叔胺、三乙醇胺、苄基二甲胺、2-(二甲氨基甲基)苯酚、2、4、5-三(二甲氨基甲基)苯酚、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、苯酮四酸二酐、甲基环己烯四酸二酐、二苯醚四酸二酐、偏苯三酸酐、戊二酸酐、聚壬二酸酐、二氯代顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酐、甘油三偏苯三酸酐或环戊烷四酸二酐中任一种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法,其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、环己酮、苯乙酮、甲乙酮或二苯甲酮中任一种,或以上能互相混溶的两种溶剂。
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