[发明专利]一种在离子液体微乳液中直接电沉积制备纳米材料的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种在离子液体微乳液中直接电沉积制备纳米材料的新方法。

背景技术：

纳米材料是近年来倍受人们关注的新型材料。纳米粒子因其粒径小、比表面积大，而具有独特的物理和化学特性，广泛应用于催化、电学、光学、生物传感器等领域。目前制备纳米材料的方法有很多，其中微乳液法是使用较广的方法之一。

微乳液是指两种互不相溶的液体在表面活性剂分子界面膜的作用下，形成的热力学稳定、各向同性、透明或半透明的分散体系。微乳液分散相的液滴直径通常为0～100nm，是一种具有特殊结构和性能的溶液体系。由于这种具有纳米尺寸的有序分子组合体(纳米水池)已被证明是纳米材料合成的有效反应器，通过对这种纳米反应器的尺寸、材质等因素的调控，可以方便地合成出具有特定结构和性质的纳米材料，近20年来，伴随纳米科学技术的进步，微乳液的基础与应用研究获得了迅速的发展。因为一般反相微乳体系的导电性极差，难以用于电化学研究，目前利用微乳液制备纳米粒子主要采用化学法，电化学方法采用很少，。

离子液体由体积较大的有机阳离子和体积相对较小的无机或有机阴离子构成，是一种完全由离子组成的低温或室温熔盐。与传统的有机溶剂或水溶液相比较，离子液体具有系列突出的优点：(1)几乎没有蒸汽压、不挥发、无色无嗅；(2)热稳定性高，具有很宽的液态温度范围；(3)化学稳定性好，具有较宽的电化学窗口等。因此离子液体作为一种新兴的绿色溶剂在材料制备、化学合成、生物技术等领域受到广泛的关注。由于离子液体具有良好的导电性和较宽的电位窗口，很早就被用于电化学研究，特别被推崇用于一些水溶液中难以进行的电化学过程。

离子液体与水在表面活性剂的作用下可构成微乳液，此种新型的离子液体微乳液与传统的反相微乳液有着相似的微观结构，但其有着较高的导电性，故可用于电化学应用过程。电化学方法因其操作简单、成本低廉、易于控制而广受关注。因此，本发明提出的在离子液体微乳液中采用电化学方法制备纳米材料技术具有良好的应用前景。

发明内容：

本发明的目的旨在提供一种新颖、方便、可控的制备纳米材料的方法，采用该方法无需特殊设备及特殊工艺流程，即可制备出尺寸可控、分布均匀的纳米镀层。

其特征在于将导体电极置于含有金属盐的水包离子液体微乳液中，采用一定的电流密度或控制一定的电极电位，短时间内即可获得均匀一致，粒径在0～100nm之间的金属镀层，而且粒径大小可以通过参数调节来控制。

本发明的目的是通过下述方式实现的：

本发明将新型的水包离子液体微乳液作为电解质体系，并将其与电极构建电极系统，利用微乳液中的“纳米水池”作为反应器，通过电化学方法实现可控纳米镀层的制备。

将相应的金属盐水溶液、表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体按一定的比例混合，在超声波作用下分散均匀，形成透明的均一相离子液体包水微乳液。其中的金属盐根据沉积需要可以是硫酸铜、硝酸银、氯金酸等，其水溶液浓度可在0.01～0.1mol/L的较宽范围内变化。

所述的电沉积基底电极材料可为铜、镍、不锈钢、玻碳，沉积前需对电极进行一定的前处理，即先采用超细氧化铝粉对电极进行打磨，然后分别置于稀硝酸溶液、乙醇、二次蒸馏水中超声3～5min。

所述的电沉积是将铜、镍、不锈钢、玻碳等作为工作电极，大面积铂片作为对极，放入离子液体微乳液电解质中，采用一定的电化学方法来实现电沉积。可采用控制电流法或控制电位法：采用控制电流法时，其电流密度控制在3～20mA/cm²；采用控制电位法时，其电位可控制在-0.4～0.2V(相对Ag/AgCl电极电位)。

所述的电沉积是将经过前处理的电极直接置于水包离子液体微乳液中，恒定电流或恒定电位5～30min。

所述的电沉积是将经过前处理的电极直接置于温度在10～40℃范围内的水包离子液体微乳液中。

所述的尺寸可控、分布均匀的纳米金属镀层是指获得的纳米金属镀层粒径可通过水与表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比来控制。当控制一定的摩尔比，经过一定时间的电沉积后可在电极表面形成一层颗粒大小一致、粒径在0～100nm间的金属纳米粒子。