[发明专利]一种消除氢化物发生原子荧光法测量误差的方法无效
申请号: | 200910038522.X | 申请日: | 2009-04-09 |
公开(公告)号: | CN101576494A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 吴颖娟;吴嘉麟;陈永亨 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 广州市天河庐阳专利事务所 | 代理人: | 胡济元 |
地址: | 510006广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消除 氢化物 发生 原子 荧光 测量误差 方法 | ||
技术领域
本发明涉及测量领域,具体涉及借助于材料的化学性质来分析材料的方法。
背景技术
氢化物发生原子荧光法是近年发展迅速的光谱分析法,其操作步骤如下:1.配制合适的还原剂(如分析纯硼氢化钾)和载流溶液(如优级纯盐酸);2.设定仪器和测量参数;3.配制标准品系列溶液及标准空白;4.测定标准空白至仪器稳定(相邻两次的荧光变化值≤空白判别值)5.测定标准品系列溶液的荧光强度,并以标准品溶液系列的浓度为自变量,标准品溶液系列的荧光强度为因变量绘制标准曲线(相关系数需符合测定要求);6.测定样品空白的荧光强度;7.测定样品的荧光强度;8.据样品的荧光强度和标准曲线方程算出样品浓度(仪器可自动运算)。该方法采用气态进样方式,可使易解离的气态氢化物的进样效率几乎高达100%,大大提高了待测元素的原子化效率(气动雾化的进样效率小于5%)。
高灵敏度和低检测限是原子荧光分析的特色。但是,灵敏度和稳定性是相互制约的因素,由于灵敏度高,检测体系细微的变化荧光信号即有响应,因此原子荧光分析法的稳定性和重现性相对较差,测量误差较大。目前,降低原子荧光分析法测量误差的方法主要有以下两种:(1)提高灯电流和负高压,强化荧光信号,使信号不稳引起的变化在大量值的荧光信号中所占的份额减少,形成浓度变化与荧光变化相对稳定的应答;(2)利用化学方法消除测量误差和提高仪器的稳定性,例如调整硼氢化钾的浓度和载流溶液的酸度、加入络合剂或氧化还原电位高于干扰离子的元素、避免在前处理中引入干扰离子等。本发明人在2008年第9期《光谱学与光谱分析》中发表了“人发中痕量汞的氢化物发生原子荧光法测定”一文,该文中公开了综合上述两种方法消除仪器的测量误差、提高稳定性的方法,该方法可概括为:(1)调整还原剂硼氢化钾的浓度为2%,载流的盐酸浓度为5%;(2)设置灯电流为25或30mA,负高压在200~350的范围,并控制标准空白的荧光度稍大于200,使仪器的灵敏度和稳定性有较好的平衡;(3)用1个单位体积的HNO3和2个单位体积的H2O2混合液在微波下溶解待测样品;(4)采用负高压较正和优化线性较正快速消除不良记忆【吴颖娟,陈永亨。人发中痕量汞的氢化物发生原子荧光法测定,光谱学与光谱分析,2008(9)】。上述方法消除仪器的测量误差有一定效果,但对分析操作的要求高,而且繁琐、费时,每种样品测量前均需作大量的参数试验。
发明内容
本发明要解决的技术问题是快速消除氢化物发生原子荧光法的测量误差。
本发明解决上述问题的技术方案是:
一种消除氢化物发生原子荧光法测量误差的方法,该方法由以下步骤组成:(a)备好载流溶液和还原剂,并配制一系列不同浓度的标准品溶液;(b)以断续流动氢化物发生器为进样系统,将各标准品溶液分别按以下方法送入原子荧光光度计进行检测:先由采样泵A和采样泵B分别吸取标准品溶液和还原剂,分别泵入两个采样环内,再由采样泵A和B吸取载流溶液,分别泵入两个采样环,将其内的标准品溶液和还原剂分别载入反应块进行反应,该反应所产生的氢化物由氩气载送至原子化器中进行原子化并产生荧光,记录荧光强度;(c)以标准品溶液浓度为自变量,荧光强度为因变量绘制标准曲线,并计算R值,其中R值为标准曲线的相关系数;(d)重复步骤(b)和(c)至得到R值符合微量检测、常规痕量检测或研究用痕量检测的要求的标准曲线;其特征在于:
(1)步骤(a)中各标准品溶液的浓度值的选择方法由以下步骤组成:
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