[发明专利]大比表面积晶态介孔CoFe2O4的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种介孔CoFe₂O₄的制备方法，属于无机纳米材料合成领域。

背景技术

尖晶石型铁氧体具有显著的光学、电学、磁学性能，作为一种非金属磁性材料， 它具有软磁、硬磁、矩磁、压磁等多种性能，已被广泛应用于电子元件、电讯器件雷达、 磁记录材料、通讯、导航、以及电子计算机、自动控制、催化等各个领域。其中CoFe₂O₄因具有较大的磁晶各向异性、温和的饱和磁化强度、良好的化学及机械稳定性等优异性 能而被广泛关注。

随着纳米科技的发展，纳米材料以其小尺寸效应、量子效应、表面界面效应等特性 开辟出了常规材料所不能达到的应用新领域。目前已有大量文献报道具有特殊磁性的各 种纳米结构的CoFe₂O₄，如纳米颗粒、纳米环、纳米线等，但比表面积都不高。自20 世纪末以来，特别是硬模板合成法出现以后，介孔金属氧化物作为一种新兴的纳米材料 迅速发展起来，大比表面积及特殊的孔结构赋予该类材料特殊的光、电、磁、催化、传 感等性能。但是，到目前为止，对介孔金属氧化物的研究主要局限于单一金属氧化物， 而对于二元或多元介孔金属氧化物的报道却很少。Jiao等(Angew.Chem.Int.Ed.，2008， 47：9711)用KIT-6为硬模板先制得介孔氧化锰，再先后经过还原和嵌入两步后模板反应 制得比表面积为90m²/g的介孔Li_1.12Mn_1.88O₄，制备过程复杂，不易控制；Tüysüz等(J. Am.Chem.Soc.，2008，130：11510)以低温老化的KIT-6为硬模板制备出介孔 Co₃O₄-CoFe₂O₄混合物，没有得到CoFe₂O₄纯相；Gu等(Mater.Res.Bull.2009，44：1422) 以SBA-15为硬模板、硫酸钴和硝酸铁为金属前驱物，采用双溶剂浸渍法，在900℃的 高温下煅烧，制备出一维纳米结构的CoFe₂O₄，其比表面积仅为80.1m²/g。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、普适且经济的制备大比表面积介孔 CoFe₂O₄的方法。

一种制备大比表面积晶态介孔CoFe₂O₄的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、首先合成出大比表面积、结构有序的硬模板剂介孔氧化硅粉末；

2)、将Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O加入乙醇中配成浓度为0.5-1M的混合乙 醇溶液，溶液中的Co²⁺∶Fe³⁺＝1∶2；

3)、将介孔氧化硅粉末浸渍到上述混合乙醇溶液中，室温下搅拌5-20h，在＜40℃ 下烘干，研磨均匀，再烘干，然后以1℃/min的速率升温至250℃，并在该温度下保 温3-6h，自然冷却到室温；

4)将所得粉末重复步骤3)过程1次，但以同样的速率升温至600℃，在该温度 下保温3-6h，自然冷却至室温；

5)、用2M的热NaOH溶解去除氧化硅模板，在55℃恒温水浴中搅拌20h，再用 蒸馏水及乙醇洗涤至中性，60-80℃干燥，即得到大比表面积的晶态介孔CoFe₂O₄。

步骤(1)所述介孔氧化硅为SBA-15或KIT-6。

本发明的有益效果：

(1)采用的浸渍方法及策略简单、环保且高效。

(2)所用的硝酸盐前驱物廉价易得，且易熔易分解，利于均匀混合；

(3)不需添加任何络合剂，较低温度下可生成目标相。

(4)所得目标产物比表面积大，结晶度高，磁性能较好。

(5)制备工艺简单易操作，具有普适性，可用于制备其他二元或多元介孔金属氧 化物。