[发明专利]一种高纯三氧化二砷中Se的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及物质分析技术领域，特别是高纯三氧化二砷中硒的检测方法。 

背景技术

高纯三氧化二砷是制作高纯砷的原材料，而高纯砷作为光电材料，尤其是第三代半导体材料，以其优越的理化性能，通过掺杂于硅材料中及化合成砷化镓等形式，突破了硅材料的信息容量有限。运算速度有限、工作能耗较大、大容量需大体积、亮度与色彩不理想等等极限，已广泛应用于信息、通信、光电子、大规模集成电路、高清高亮大屏幕显示器.遥感、探测、远红外、自动控制、智能化，硫化光纤、合金材料、医药、医疗设备、航天设备，航天航空、军事装备等等产业领域.并被世界各国定位为支撑高科技产业、现代化建设及智能化军事工业发展的重大战略基础材料。高纯砷的生产与应用是继半导体电子管.第二代半导体材料“硅”取代第一代半导体材料“锗“这后的又一场半导体新材料革命.其市场前景相当广阔。 

目前高纯三氧化二砷硒的检测方法通常采用GD-MS，ICP-MS等法，但GD-MS，ICP-MS设备昂贵(100万以上)。 

发明内容

本发明目的在于提供一种设备投资小、检测数据准确的高纯三氧化二砷中Se的检测方法。 

本发明包括以下步骤：将高纯三氧化二砷完全溶解于16兆欧以上的高纯水中，降温，过滤，将滤液在100℃以下温度条件下蒸发除去水份，再降温至20℃以下析出三氧化二砷，留取滤液，取滤液配制成体积浓度为20％ 的盐酸溶液，以氢氧化钾和硼氢化钾与所述盐酸溶液反应，取含有Se⁺⁴的溶液；同时，分别用质量浓度为0、2、5、10、20ng/ml的Se溶液建立氢化-火焰原子荧光光谱仪多点法标准曲线；取所述含有Se⁺⁴的溶液经氢化-火焰原子荧光光度仪检测滤液中Se的含量，再根据滤液中Se的含量计算Se在高纯三氧化二砷中的含量。 

为了快速溶解高纯三氧化二砷，加温至30～80℃。 

另，试样完全溶解后，降温至20℃以下过滤。 

本发明根据物质的溶解度差，采用高纯水除去主物质三氧化二砷，蒸发除去水份，降温析出三氧化二砷，消除As的干扰，以SeO₂形式存在的痕量SeO₂全部留在滤液中。配制成20％的盐酸溶液，以氢氧化钾和硼氢化钾为还原剂使元素生成SeH₄，经氢化-火焰原子荧光光谱仪多点法建立标准曲线检测Se⁺⁴浓度，并根据高纯三氧化二砷的质量计算出Se杂质在高纯三氧化二砷的含量。本发明设备投资小(20万以下)，通过检测数据多次比较与GD-MS检测数据比较，其准确度较好。 

附图说明

图1为用配制好的Se标准溶液进入氢化-原子荧光光谱仪建立的多点法标准曲线。 

具体实施方式

操作步骤： 

(1)将称取一定质量(m_{三氧化二砷})的高纯三氧化二砷，加热至30～80℃，使其完全溶于16兆欧以上的高纯水；降温到20℃至室温。 

(2)过滤，将滤液A在100℃以下温度条件下蒸发除去水份。 

(3)再降温至20℃以下析出三氧化二砷，留取滤液B。 

(4)取滤液B配制成50ml、盐酸体积浓度为20％的盐酸溶液，具体操作过程如下：取滤液B于50ml容量瓶中，加入亚沸蒸馏过体积浓度为30％～ 38％的盐酸20ml，用高纯水稀释至50ml，摇匀，此待检溶液中盐酸体积浓度为20％。 

(5)以氢氧化钾和硼氢化钾与盐酸溶液反应，取含有Se⁺⁴的待检溶液。 

(6)分别配制质量浓度为0、2、5、10、20ng/ml的Se标准溶液。具体操作过程如下： 

①称取1.0000g高纯Se粉，加入20mL体积浓度为50％的HNO₃水溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Se浓度为1000μg/mL储备液1。 

②吸取上步制得的1.00mL储备液1移入100mL容量瓶中，用20％HCl(v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Se浓度为10.0μg/mL储备液2。 

③吸取1.00mL储备液2移入100mL容量瓶中，用20％HCl(v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Se浓度为100ng/mL储备液3。