[发明专利]一种间苯二甲腈加氢还原非晶态钴催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 200910030902.9 | 申请日: | 2009-04-17 |
| 公开(公告)号: | CN101543782A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
| 发明(设计)人: | 秦怡生;秦旭东;陈荣福;宋洪强;张益军;朱红伟;张学君;向珏贻;朱德宝;段启伟;蒋大智 | 申请(专利权)人: | 德纳(南京)化工有限公司;江苏天音化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/86 | 分类号: | B01J23/86;B01J23/755;B01J23/882;C07C209/48;C07C211/27 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 | 代理人: | 韩朝晖 |
| 地址: | 210047江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二甲 加氢 还原 晶态 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种间苯二甲腈加氢还原非晶态钴催化剂,其特征在于:
所述催化剂的组成为:75~90%(重量)的Co,0.5~10%(重量)的Fe,0.5~5%(重 量)的选自Cr、Ni或Mo中的一种或几种金属元素,以及2~10%(重量)的铝;
所述催化剂的X射线衍射图中,2θ为20~80°的范围内只在45±1°处存在一个漫射峰。
2.根据权利要求1所述的非晶态钴催化剂,其特征在于所述催化剂的活性组分钴以非晶 态钴的形式存在,或者以非晶态钴和微晶态钴共存物的形式存在。
3.一种权利要求1所述的非晶态钴催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)母合金制备
将钴、铝,和铁、铬、镍或钼中的一种或几种加热至熔融,使其合金化,用惰性气体将 合金液体喷射并使其快速冷却,研磨后得到母合金;
(2)活化
将步骤(1)所得到的母合金与氢氧化钠或氢氧化钾溶液混合,维持5~120℃下搅拌0.5~3小 时,母合金与氢氧化钠或氢氧化钾的重量比为1∶1~4;
(3)过滤洗涤
将步骤(2)所得到的样品过滤后用温度为20~100℃的水洗涤,洗涤至溶液的pH为7~13; 洗涤后样品保存在水或低碳醇中。
4.根据权利要求3所述的非晶态钴催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述 的快速冷却采用的方法是,用惰性气将合金液体从其容器的喷嘴处喷射到一高速旋转的带 有冷却装置的金属辊轮上,使其冷却并沿辊轮切线方向甩出,形成鳞片状条带。
5.根据权利要求3所述的非晶态钴催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中维持 50~100℃温度下搅拌1~2小时,氢氧化钠或氢氧化钾的重量浓度为10~40%。
6.根据权利要求3所述的非晶态钴催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中洗涤水 的温度为40~100℃;所述的低碳醇为甲醇或乙醇。
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