[发明专利]甲醛低转换循环法制备工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及甲醛的生产工艺领域，尤其是一种降低负反应不降低产率的甲醛低转换循环法制备工艺及装置。

背景技术

目前，中国银法甲醛生产经50多年风雨历程，在各方面都取得了巨大成就，能耗从耗气型转变为外供气型，物耗从500kg甲醇/T 37％甲醛到现在的445kg甲醇/T37％甲醛，产能从几十万吨发展到今天二千多万吨，银法生产产能及技术已处在世界领先地位。甲醛生产由粗放型发展到精细化生产，由简单到专业发展的道路，在工艺及操作上研究的就是提高转换率。现在许多工厂在甲醛生产管理，甲醛工艺优化，触媒选用及安装上都做的很好，但是物耗水平只能保持在445kg左右。

国内甲醛生产主要采用二种工艺路线，传统工艺与尾气循环法工艺，传统工艺是用三元气体氧化反应生产甲醛，尾气循环法工艺是采用四元气体氧化反应生产甲醛，反应吸收机理基本相同，只是反应单元设备装置配置不同，尾气循环法工艺增加尾气系统，用尾气代替部分配料水蒸汽移走反应热，可做到50％左右浓度甲醛产品，而两种制备方法追求的都是提高转化率选择性，都是把甲醛生产作为系统工程，力求将设备、电气、仪表、原材料、操作及人员每个单元，环节做到精细，达到高转化率。以上做法不可能在提高转化率同时降低了负反应而保证不降低产率。

目前，生产的产品中把甲醇控制在0.5或无甲醇，把单耗降低部分时段转换率提高，负反应少，即如在进行提高，则考虑尾气CO+CO₂，但是在提高氧醇比转换率的过程中负反应也同步增加，尾气循环工艺法更明显，随着开车生产周期延长，氧温的增加尾气中含CO+CO₂量升高越明显。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决上述存在的缺点与不足，提供一种甲醛低转换循环法制备工艺及装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：甲醛低转换循环法制备工艺及装置，其工艺过程如下

(一)甲醇与空气进行混合；

(二)对甲醇与空气的二元混合体进行加热，对加热后的混合体进行除雾滴；

(三)甲醇与空气的混合体中加入饱和水蒸汽；

(四)对甲醇、空气与水蒸汽的三元混合体进行加热，加热到100℃～120℃之间，然后进行阻火过滤；

(五)三元混合体通入有催化剂，混合体在590℃～630℃的高温下进行甲醇的氧化和脱氧反应，生成甲醛气体；

(六)生成后的甲醛气体及其它气体进行骤冷，防止进行热分解，然后通过工艺水进行吸收，采出的成品进行醛、醇分离；

(七)分离后的醛作为甲醛成品收放，醇留在系统内进行处理，处理后的醇进入甲醇与空气二元混合体进行利用，剩余部分进行二次吸收；

(八)吸收后的稀醛液中一部分进行自循环吸收，另一部分进入一次吸收补充一次吸收的吸收液，未被吸收的尾气进行处理。

进一步，为了使制备工艺的效果更好，甲醇与空气是按照1：1.5的比例进行混合。

制备上述工艺的装置，具有蒸发器、过热器、阻火过滤器、反应器、组合吸收塔和循环泵，组合吸收塔为蒸馏吸收塔和二级吸收塔，蒸馏吸收塔自下而上包括塔底段、用于甲醇分离的蒸馏段、转换段、吸收段和塔顶段，塔底段为承重、吸收气体在分布，产品液位操作控制，蒸馏段为产品中甲醇分离，转换段为转换塔，气液转换，液体在分布，液位控制，吸收段为产品吸收操作，塔顶段为气液分离，液体分布，通过整体装置的依次作用，产出甲醛成品。

进一步，为了延长滤材使用周期，过滤效果好，阻火过滤器包括加热组件、阻火器和组合型过滤器，使得安装方便。

为了使得流通量大，阻力小，分布均匀，转换段设置分布器。

本发明的有益效果是，本发明的甲醛制备工艺，转换低；开车周期长，系统阻力小，电耗、能耗低，触媒使用周期长；甲醛生产、氧温控制低，负反应少，对系统干扰因素要求低，降低了操作难度；甲醛产品经蒸馏工序，产品中含醇量可达到无醇要求，甲醛产品的质量高；停车次数少，消耗的甲醇少，保证物耗低；不增加尾气也能生产高浓甲醛，使得尾气中CO含量0.3％，CO₂含量2.0％，甲醛中醇含量无，甲酸含量≤0.01，单耗430kg/T。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的工艺流程图；

图2是本发明的结构简图。

图中1.蒸发器，2.循环泵，3.蒸馏吸收塔，4.二级吸收塔，5.塔底段，6.蒸馏段，7.转换段，8.吸收段，9.塔顶段。

具体实施方式