[发明专利]八面体锰氧化物分子筛催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910024337.5 申请日: 2009-10-15
公开(公告)号: CN101711989A 公开(公告)日: 2010-05-26
发明(设计)人: 李俊华;王仁虎;郝吉明 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: B01J29/00 分类号: B01J29/00;B01D53/94;B01D53/86;B01D53/72
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 贾玉健
地址: 100084 北京市10*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 八面体锰 氧化物 分子筛 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种八面体锰氧化物分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

一、配置0.30mol/L~0.40mol/L浓度的高锰酸钾溶液150mL~300mL,于40~60℃加热搅拌,形成溶液;

二、配置0.45mol/L~0.55mol/L浓度的醋酸锰溶液150mL~300mL,于40~60℃加热搅拌,形成溶液;

三、将步骤一中所得的溶液缓慢加到1000mL三口烧瓶中,于80~110℃油浴加热,加热时间为10~20min,用电动搅拌器搅拌,搅拌速度为350~450r/min,并用自来水冷凝回流;

四、将步骤二中所得的溶液缓慢加到步骤三的烧瓶中,于80~110℃搅拌反应22~26小时,并用自来水水冷凝回流,得到黑色浆状沉淀物,黑色浆状沉淀物用去离子水抽滤1~2小时,然后在烘箱内于105~110℃干燥10-12小时;再放入马弗炉于400~500℃焙烧4~5小时,得到八面体锰氧化物分子筛催化剂(OMS-2)固体。

2.根据权利要求1所述的一种八面体锰氧化物分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

一、配置0.30mol/L浓度的高锰酸钾溶液150mL,于40℃加热搅拌,形成溶液;

二、配置0.45mol/L浓度的醋酸锰溶液150mL,于40℃加热搅拌,形成溶液;

三、将步骤一中所得的溶液缓慢加到1000mL三口烧瓶中,于80℃油浴加热,加热时间为10min,用电动搅拌器搅拌,搅拌速度为350r/min,并用自来水冷凝回流;

四、将步骤二中所得的溶液缓慢加到步骤三的烧瓶中,于80℃搅拌反应22小时,并用自来水水冷凝回流,得到黑色浆状沉淀物,将黑色浆状沉淀物用去离子水抽滤1小时,然后在烘箱内于105℃干燥10小时;再放入马弗炉于400℃焙烧4小时,得到八面体锰氧化物分子筛催化剂(OMS-2)固体。

3.根据权利要求1所述的一种八面体锰氧化物分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

一、配置0.35mol/L浓度的高锰酸钾溶液260mL,于50℃加热搅拌,形成溶液;

二、配置0.5mol/L浓度的醋酸锰溶液270mL,于55℃加热搅拌,形成溶液;

三、将步骤一中所得的溶液缓慢加到1000mL三口烧瓶中,于95℃油浴加热,加热时间为15min,用电动搅拌器搅拌,搅拌速度为400r/min,并用自来水冷凝回流;

四、将步骤二中所得的溶液缓慢加到步骤三的烧瓶中,于96℃搅拌反应24小时,并用自来水水冷凝回流,得到黑色浆状沉淀物,黑色浆状沉淀物用去离子水抽滤1.5小时,然后在烘箱内于108℃干燥11小时;再放入马弗炉于450℃焙烧4.5小时,得到八面体锰氧化物分子筛催化剂(OMS-2)固体。

4.根据权利要求1所述的一种八面体锰氧化物分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

一、配置0.40mol/L浓度的高锰酸钾溶液300mL,于60℃加热搅拌,形成溶液;

二、配置0.55mol/L浓度的醋酸锰溶液300mL,于60℃加热搅拌,形成溶液;

三、将步骤一中所得的溶液缓慢加到1000mL三口烧瓶中,于110℃油浴加热,加热时间为20min,用电动搅拌器搅拌,搅拌速度为450r/min,并用自来水冷凝回流;

四、将步骤二中所得的溶液缓慢加到步骤三的烧瓶中,于110℃搅拌反应26小时,并用自来水水冷凝回流,得到黑色浆状沉淀物,将黑色浆状沉淀物用去离子水抽滤2小时,然后在烘箱内于110℃干燥12小时;再放入马弗炉于500℃焙烧5小时,得到八面体锰氧化物分子筛催化剂(OMS-2)固体。

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