[发明专利]一种低Cl-无油大比重碳酸铈产品的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土产品制造领域，特别涉及一种低Cl^-无油大比重碳酸铈产品的生产方法。

背景技术

在结晶硝酸铈生产过程中伴随着大量的硝酸铈母液生成，最初处理方式将其按比例掺到萃取生产线作为原料；其次作为生产大比重氧化铈的原料，生产过程中成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种以结晶硝酸铈生产中的母液为原料，工艺简单，成本较低，便于规模化生产的低Cl^-无油大比重碳酸铈的生产方法。

为实现上述目的，本发明所述的一种低Cl^-无油大比重碳酸铈产品的生产方法，其生产步骤如下：

一、将硝酸铈母液打入10m³玻璃钢搅拌槽中，加入适量的去离子水稀释后，开启搅拌，用浓度30％的碳酸氢铵水溶液调配PH值40分钟，调配后溶液PH值为3.5～4.0，调配后溶液打入搪瓷槽中，加热至温度45～55℃后再通过碳酸铈滤饼过滤达到除油、除铁；

二、将上述除油除铁后的原料液打入10m³玻璃钢沉淀槽中，开启蒸汽阀门，将原料液加热至温度85℃后开启搅拌，缓慢加入沉淀剂碳酸氢铵水溶液，在沉淀过程中，保证沉淀温度≥85℃，沉淀时间150～200分钟，沉淀终点PH值为6.0～7.0，沉淀完全后继续搅拌10分钟后停止搅拌澄清，得到碳酸铈盐沉淀；

三、将上述步骤二中澄清后的碳酸铈盐沉淀排去废液，经去离子水水洗5次，水洗温度为50±5℃，洗涤加水量：固∶液体积比＝1∶5，搅拌洗涤时间为10分钟；

四、将上述步骤三的固液混合物加入到离心机中脱水，离心机的进料电流≤14A，脱水时间20～30分钟，得到稀土氧化物含量REO≥65％，Cl^-≤50ppm的低Cl^-无油大比重碳酸铈产品。

采用上述低Cl^-无油大比重碳酸铈产品的生产方法，有效的处理了结晶硝酸铈生产中的硝酸铈母液去向的问题，使杂质较高含量较高的硝酸铈母液经过用30％碳酸氢铵水溶液调PH除油除铁后，高温沉淀转变为杂质较低、纯度较高的低Cl^-无油大比重碳酸铈产品。

具体实施方式

实施例1

将1.5m³稀土氧化物含量REO＝465g/L硝酸铈母液打入10m³玻璃钢搅拌槽中，加入1.5m³去离子水稀释，开启搅拌，缓慢加入浓度30％的碳酸氢铵水溶液，调配40分钟后，溶液PH为3.5，将调配后的溶液打入搪瓷槽中加热至45℃，在通过碳酸铈滤饼过滤除油、除铁后，将滤液2.0m³打入10m³玻璃钢搅拌槽中，开启蒸汽阀门，开启蒸汽阀门，将原料液加热至温度85℃后开启搅拌，缓慢加入沉淀剂30％碳酸氢铵水溶液，在沉淀过程中，保证沉淀温度在85～90℃之间，沉淀时间150分钟，沉淀终点PH为6.5，沉淀完全后继续搅拌10分钟后停止搅拌澄清，得到碳酸铈盐沉淀；将澄清后的碳酸铈盐沉淀排去废液，在经去离子水水洗5次，水洗温度为50℃，洗涤加水量：固∶液体积比＝1∶5，搅拌洗涤时间为10分钟；将水洗后的碳酸铈沉淀进入离心机，离心机进料电流≤14A，脱水时间25分钟，得到稀土氧化物含量REO为66.86％，Cl^-为22ppm的低Cl^-无油大比重碳酸铈产品。

实施例2