[发明专利]一种氯霉素生产中硝氧化反应的工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于氯霉素生产技术，具体涉及一种氯霉素生产中硝氧化反应的工艺方法。

背景技术

硝氧化反应是氯霉素生产过程中诸多环节之一，硝氧化反应是在一个密闭的不锈钢反应罐中进行，传统的硝氧化反应时间约为30小时，生产周期长，能耗高，效率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯霉素生产中硝氧化反应的工艺方法，能够缩短生产周期，降低能耗，提高效率。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。一种氯霉素生产中硝氧化反应的工艺方法，其特征在于，将重量比为1∶5.33×10^-5∶5.33×10^-5的硝基乙苯、硬脂酸钴、醋酸锰在装入反应罐中，然后通入5k_g/cm²的压缩蒸汽升温至160℃，开始硝氧化反应，在40分钟到1小时内降温至136℃；在3小时内由136℃升至138℃；在5小时内升温至140℃；在3小时内升温至142℃；保温4小时；加冷却水2小时降温至120℃，即可。

本发明的优点是：通过对原工艺曲线作了改造，硝氧化反应可以在约18小时内完成，比传统工艺节省了12小时。同时，采用本发明降也低了能耗，缩短了反应时间，显著地降低了生产成本。

附图说明

图1为传统的硝氧化反应的工艺曲线图；

图2为本发明的硝氧化反应的工艺曲线图。

具体实施方式

实施例1：采用传统的硝氧化反应的工艺曲线，如图1所示。在1000立升的反应罐中，内装800公斤的反应原料，其重量比为1∶5.33×10^-5∶5.33×10^-5的硝基乙苯、硬脂酸钴、醋酸锰；按照传统工艺曲线，经过30小时后，生成硝基物约660公斤，质量指标98.5，得率82.5％。

实施例2，本发明的硝氧化反应的工艺曲线，如图2所示。在1000立升的反应罐中，内装800公斤的反应原料，其重量比为1∶5.33×10^-5∶5.33×10^-5的硝基乙苯、硬脂酸钴、醋酸锰；装料完毕，通入5k_g/cm²压缩蒸汽升温至160℃的反应起始温度；经过取样化验确定开始氧化反应，在40分钟到1小时内降温至136℃；在3小时内由136℃升至138℃；在5小时内升温至140℃；在3小时内升温至142℃；保温4小时；经过取样化验确定停止氧化反应后，加冷却水2小时降温至120℃后排放物料，即生成硝基物约655公斤，质量指标98.6，得率81.88％。

结合实施例1和实施例2，在质量和得率相当的情况下，本发明通过合理地控制反应过程中的工艺温度，反应时间约为18小时，显著缩短了反应时间，降低了能耗。