[发明专利]一种从植物槐角中提取染料木素的方法

说明书

技术领域

本发明属于医药加工生产领域，涉及一种提取染料木素的方法，尤其是一种从植物槐角中提取染料木素的方法。

背景技术

目前染料木素常用的提取技术有以下几种：

(1)溶剂法和柱分离法；

(2)微波提取法；

(3)分子印迹技术。

以上所述染料木素常见的提取方法中：溶剂回流提取法，需要多次抽取、萃取、脱色等，还需要用到柱色谱进行分离纯化。该类技术操作繁琐，提取效率低，成本高，同时提取的量也受到限制。

对微波提取法的研究，目前仍处于初级阶段：在提取过程中的参数，例如药材的物理性质和粉碎度、基础物化参数的收集、特殊专用微波辅助提取设备的研发等都有待探索。

其中分子印迹技术(molecularly imprinted technique，MIT)是一种为获得在空间结构和结合位点上与特定的目标分子(模板分子或印迹分子)完全匹配的聚合物的技术。制备所得的聚合物称为分子印迹聚合物，其对目标分子具有特异的识别和选择能力。图1为分子印迹技术的基本原理示意图。

传统的分子印迹化合物(MIPs)，常见的制备方法有两种，即本体聚合技术和原位聚合技术。本体聚合技术得到的块状聚合物需要经过粉碎、研磨、筛分后才能应用，其处理过程冗长费时，且在研筛过程中聚合物有所损失，产品形状不规则，分散性较差，色谱效率低。原位法是在柱管中直接合成连续多孔的棒状MIPs，但其柱效仍然不高，而且存在柱压较高的问题。另外，合成的聚合物结合容量有限，也限制了其在工业生产上的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有的常用技术的缺点，提供一种从植物槐角中提取染料木素的方法，该方法是采用多步溶胀聚合技术，以具有均一粒径的染料木素分子印迹聚合物为固相萃取介质，提取分离复杂体系中的染料木素。该方法不但专属性强、分离效率高，而且可应用于工业。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

这种从植物槐角中提取染料木素的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)制备染料木素分子印迹聚合物：

1)多步溶胀聚合：

a.首先，向微乳液A中加入单分散微球，室温下，在恒温磁力搅拌器中以100～150rpm的转速反应14～16h，得到第一步溶胀液；

所述微乳液A由十二烷基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯和三蒸水配置而成，其中每毫升微乳液A中含十二烷基磺酸钠0.001～0.003g，含邻苯二甲酸二丁酯0.03～0.05g，其余为三蒸水；

b.再向第一步溶胀液中加入微乳液B，室温下，在恒温磁力搅拌器中以100～150rpm的转速反应1.5～2.5h，得到第二步溶胀液；

所述微乳液B是由引发剂、三氯甲烷、聚乙烯醇和三蒸水配置而成，其中每毫升微乳液B中含引发剂0.01～0.02g、三氯甲烷0.070～0.100g和聚乙烯醇0.018～0.025g，其余为三蒸水；

c.然后向第二步溶胀液中加入微乳液C，室温下，在恒温磁力搅拌器中以100～150rpm的转速反应1.5～2.5h，得到第三步溶胀液；

所述微乳液C是由染料木素、功能单体、交联剂、环己醇、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇和三蒸水制成，其中每毫升微乳液C中含染料木素0.008g～0.009g、功能单体0.022g～0.024g、交联剂0.150～0.158g、环己醇0.105～0.110g、十二烷基磺酸钠0.001～0.005g和聚乙烯醇0.015～0.020g，其余为三蒸水；

d.最后将第三步溶胀液进行热聚合，具体为：氮气流保护下，在恒温磁力搅拌器中于50℃的温度，180rpm的转速反应24h，得到粒径为1～15μm的微球，从而完成溶胀聚合；

2)在多步溶胀聚合完成后，将所得的微球经过六次沉降，六次沉降分别为：首先在甲醇中沉降三次，然后在三蒸水中沉降一次，最后在四氢呋喃中沉降两次。取下层沉淀物并以G4漏斗过滤，然后将滤渣在常温常压下干燥，得到染料木素分子印迹聚合物；

(2)制备染料木素分子印迹固相萃取柱：

采用匀浆法将步骤(1)中制备好的染料木素分子印迹聚合物装柱，然后依次用体积比为20％的乙腈溶液、体积比为4∶1的甲醇-冰醋酸、体积比为20％的乙腈溶液进行洗脱，得到染料木素分子印迹固相萃取柱；

(3)染料木素分子印迹固相萃取柱提取分离植物槐角中的染料木素：