[发明专利]一种生产缬氨酸的新工艺

说明书

技术领域

本发明属于氨基酸生产技术领域，涉及一种生产缬氨酸的新工 艺。

背景技术

L-缬氨酸作为支链氨基酸之一，主要用于配制复合氨基酸输液、 合成多肽药物和食品抗氧化剂等，尤其是在医学研究和治疗中的作用日益受到 重视，随着对缬氨酸研究的不断深入，其在食品和饲料工业中的应用范围也将 进一步扩大。目前，缬氨酸基本采用微生物发酵法生产，提取方法：国外以味 之素为代表采用沉淀法提取，根据沉淀剂与缬氨酸的特异性结合形成沉淀，然 后分离提取，该方法具有提取收率高、操作简便等优点，但是，存在环境污染 的技术问题；国内主要采用离子交换法进行缬氨酸的提取，除菌体后的发酵液 下调pH值，用732阳离子交换树脂分离缬氨酸和伴生杂酸，由于伴生杂酸与缬氨 酸性质相近，一般都采用3-5级离子交换柱串联提取，这就导致了生产过程产生 大量废水，且产品收率较低，一般在60％左右，操作不当极易引起产品质量波动， 生产过程中往往以成品的质量来定位其级别及价格，使得生产处于被动地位。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产过程简单、提取收率高、环境污 染少、由工艺定位产品级别的生产缬氨酸的新工艺。

本发明生产缬氨酸的新工艺按下述步骤进行：

a.发酵完毕的缬氨酸发酵液经超滤膜过滤除菌体等杂质，活性炭脱色，减 压浓缩结晶制得缬氨酸粗品及粗品母液；

b.粗品采用盐酸、硫酸或硝酸加热到60-70℃溶解，降温后离心制得缬氨酸 无机酸盐及其母液；

c.缬氨酸无机酸盐加水溶解，进行离子交换处理，洗脱液脱氨后脱色处理， 脱色液精滤、减压浓缩结晶制得医药级缬氨酸及其母液；

d.步骤a中的粗品母液喷雾干燥后制作饲料级缬氨酸；

e.步骤b中缬氨酸无机酸盐母液稀释1-3倍后，进行离子交换处理，洗脱 液脱氨后脱色处理，脱色液精滤、减压浓缩结晶制得食品级缬氨酸及其母液；

f.步骤c、e中母液均返回各自离子交换工序，循环利用；

g.离子交换吸附过程废水为稀酸或无机盐溶液，回收供树脂再生利用。

上述方法中脱色用活性炭为药用粉状活性炭；所用的盐酸、硫酸或硝酸的 浓度为1mol/L-10mol/L，酸溶次数1-3次；所用的离子交换树脂为H型和Na 型的WA-2强酸性阳离子交换树脂、732强酸性阳离子交换树脂。

本发明中，缬氨酸无机酸盐经过离子交换得到符合《中国药典，2005》的 医药级产品；缬氨酸无机酸盐母液含有其他氨基酸，经过离子交换得到符合FCC IV、USP24(美国药典24版)的食品级产品；缬氨酸粗品母液喷雾干燥后得到 含量70％以上的饲料级产品。采用本发明，发酵液中的缬氨酸总提取收率达95％ 以上，减少损失，从而降低了生产成本。本发明所涉及到的三种不同级别的产 品均有固定的生产工艺路线，摆脱了以产品质量定位产品级别的被动生产模式， 既优化了产品结构又规范了生产流程。虽然本发明没有淘汰离子交换工序，但 是其作用完全不同于传统离子交换：由于采用酸溶工艺，得到的缬氨酸无机酸 盐中不含其它氨基酸，故本发明离子交换主要用来去除无机酸而非分离杂酸， 单柱操作即可。吸附过程产生的废水为稀酸或无机盐溶液，回收供树脂再生时 使用，极大的减少了树脂再生对无机酸或无机盐的消耗。且本发明离子交换过 程废水产生总量不及传统工艺三分之一，降低了企业的环保压力。

附图说明

附图是本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

实施例1

1)、缬氨酸粗品及饲料级缬氨酸制备：缬氨酸发酵液70L，含量3.9％， 经过超滤去除菌体等大分子杂质，用针剂活性炭脱色，然后减压浓缩结晶，降 温后离心，得到缬氨酸粗品，折纯度为100％的缬氨酸2.05kg，母液7.15L，含 量9.5％，粗品母液喷雾干燥得到含量74％的饲料级缬氨酸0.92kg；

2)、缬氨酸盐酸盐制备：粗品缓慢加入到体积为35L、浓度为6mol/L的稀 盐酸中，在65℃搅拌至完全溶解，然后降温结晶，离心得到缬氨酸盐酸盐和缬 氨酸盐酸盐母液。薄板层析检测缬氨酸盐酸盐纯度，若有杂酸斑点，需再次用 0.5倍的2mol/L的稀盐酸溶解，重复上述操作；

3)、医药级缬氨酸的制备