[发明专利]煤沥青基碳纤维的生产工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种沥青基碳纤维的生产工艺，特别是涉及一种煤沥青基碳纤维的生产工艺方法。

背景技术

煤沥青基碳纤维全称为通用级煤沥青碳纤维(以下简称GPCF)，外观为深黑灰色纤维絮状物，单丝直径为10-15μm，长度为50-1000mm，含碳量≥95％，抗拉强度≥420MPa，杨式弹性模量≥37GPa，断裂伸长率为1.04％左右，电阻率为4-7mΩ·cm，密度为1.57，空气中分解温度为≥600℃，在绝氧的状态下到2500℃时才会分解失去强度，耐酸、耐碱、耐有机溶剂、耐辐射。

煤沥青基碳纤维主要技术指标如下：

该种碳纤维相对于聚丙烯腈基(PAN)碳纤维的高强度(抗拉强度≥3500MPa)来讲强度相对较低，但价格仅为聚丙烯腈基碳纤维的1/3-1/4，因而市场应用更为广泛。通用级碳纤维(GPCF)是由含稠环芳烃为主的沥青类物质经喷丝、预氧化和高温炭化得来的，天生具有良好的空间六方碳骨架结构(而PAN碳纤维是由长碳链形成的空间碳骨架结构，横向结合力很弱，不耐揉搓)，具有非常好的横向结合力，其自润滑性能和导电性能及柔韧性能非常好，是制造耐磨密封材料的极好原料，还广泛应用于橡胶抗磨增强、静电屏蔽、砼增强、碳材料、陶瓷增强、保温、电热材料、墙体采暖及活性碳纤维等。另外，碳纤维复合材料在替代传统材料上正发挥着越来越重要的作用，如制造电缆、船舶、汽车、飞机等。这也大大增加了碳纤维的市场需求。

国外的沥青基碳纤维的生产原料主要有两个，一是石油裂解沥青，二是煤焦油加工后残留的沥青。其加工方法主要是将粗沥青用溶剂溶解稀释后进行热过滤，除去固体杂质，然后进行加氢精制调质改性，再进行高温聚合和真空减压蒸馏，除去易在生丝内产生气泡的轻组份，蒸余物即是碳纤维的生产原料。

沥青基碳纤维在日本、美国、韩国等拥有广阔的市场，本项目以用独特的工艺生产出可纺沥青为原料制成的沥青碳纤维，的突出优点，深受美、日、韩和欧洲等国客商的欢迎。

发明内容

针对于此，本发明的目的在于，提供一种煤沥青基碳纤维的生产工艺方法，工艺过程简单，制作成本低，产品不含硫、柔韧度特别好。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：一种煤沥青基碳纤维的生产工艺方法，包括以下步骤：

(1)煤粉制备工段：将原料煤进行破碎处理，形成1～3mm的煤粉，对破碎的煤粉进行干燥，使其含水率≤0.1％；

(2)沥青抽提工段：煤粉从浸出抽提器的上部加入，有机溶剂由浸出抽提器的下部进入，两者的重量比为3∶4，浸出抽提器内温度150℃～200℃，压力2.0～2.5MPa；抽提后的煤粉残渣排放掉，而抽提液进入沥青过滤工段；

(3)沥青过滤工段：抽提液经过过滤设备，滤掉98％以上直径大于0.1微米的固体颗粒；

(4)毛沥青蒸发脱溶工段：对滤液进行闪蒸，除去80％的溶剂，得到溶剂与沥青的混合悬浮液；该悬浮液进行干燥处理，使其溶剂的含量少于0.5％，干燥后的沥青后为毛沥青；溶剂回收至溶剂罐；

(5)加氢精制工段：毛沥青与粗苯按重量比1∶1混匀，形成悬浮液，然后向该悬浮液中通入氢气，升温加压进行加氢反应，其中氢气与毛沥青的重量比为1∶5，反应时间为6～8小时，反应温度330～340℃，压力为12.0MPa；

反应后的液体沥青进入高温分离器，释放出液体沥青中的轻组份和未反应的氢气，高温分离器的底部分离出的液体沥青，360℃下进行热聚合，聚合时间约4小时；聚合后的沥青经真空蒸发处理，除去轻组分；

(6)喷丝工段：液体沥青送到喷丝装置中，采用喷吹法进行喷丝处理，得到沥青纤维；

(7)预氧化工段：采用空气气相氧化法进行沥青纤维的预氧化处理；

(8)炭化工段：经预氧化处理后的沥青纤维被立即送入高温炭化炉，温度为1000～1200℃，时间为15～25分钟，在氮气的保护下进行炭化，即得到煤沥青基碳纤维。

对得到的煤沥青基碳纤维进行表面处理，提高碳纤维与复合基体的亲和力和粘结力；所述表面处理方法为：表面清洁法、空气氧化法、液相氧化法或表面涂层法。

所述步骤(2)中得到的煤粉残渣送入真空耙式干燥机进行脱溶干燥，干燥后的残渣进入渣仓，真空干燥机出来的溶剂蒸汽进入冷凝器回收溶剂。

所述步骤(3)中得到的固体颗粒经过脱溶剂处理，溶剂经冷凝回收，脱溶后的细残渣做活性炭用。

所述步骤(3)采用过滤方式为：采用三级过滤而组成，并且过滤精度均为微米级的。