[发明专利]一种提取苦参碱或烟碱的工艺无效
申请号: | 200910012151.8 | 申请日: | 2009-06-18 |
公开(公告)号: | CN101575337A | 公开(公告)日: | 2009-11-11 |
发明(设计)人: | 张国林 | 申请(专利权)人: | 张国林 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22;C07D401/04 |
代理公司: | 赤峰市专利事务所 | 代理人: | 刘 峰 |
地址: | 024005内蒙古自治区赤峰市松*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 苦参 烟碱 工艺 | ||
技术领域本发明属于天然药物的生物碱技术领域,特别涉及一种提取苦参碱或烟碱的工艺。
背景技术目前,制备苦参碱的方法,主要是从中药豆科植物苦参、苦豆子及广豆根中提取分离并纯化。一般有常压醇提取及其它水提取两种,其中常压醇提取浸泡时间为十几个小时,有机物排放量多,成本高,且产品质量差、收率不高;其它水提取需消耗大量燃料,污染环境,生产成本高。由于生物碱存在于细胞质中,而常压提取生物碱,是一个渗透溶解的过程,所以时间长、效率低,而加压后,溶剂就可以被压入细胞内,当减压时,细胞内的液体就会汽化、膨胀,使细胞被胀破,溶质被带出,生物碱被提取出来。生物碱在PH为10~12时,能被氯代甲烷萃取,在PH为1~2时能被水相反萃取。
发明内容本发明的目的在于提供一种提取时间短、成本低、收率高的一种提取苦参碱或烟碱的工艺。
本发明的技术方案如下:
一种提取苦参碱或烟碱的工艺,由以下步骤组成:
1、在压力缸内将粉碎的5~30目含有生物碱的中草药,如苦参、烟草、黄芪等用水浸没,并用表压为0.1~0.4Mpa的水蒸汽通入压力缸内直接加热,直到缸内的压力与水蒸气的压力相同,保温5~30分钟;
2、用10~35℃的冷水直接向缸内喷淋降温,进行降压,或直接将缸内气体放空降压,降压后再加水蒸汽通入压力缸内直接加热加压,直到缸内的压力与水蒸气的压力相同,放出缸内液体的20~40%,并保温5~30分钟,然后再喷入冷水或放空进行下一次变压,如此3~5次;
3、将缸内放出的溶液加酸调节PH为1~2,静止降温12小时,沉淀杂质,抽取上清液,加入NaOH调节PH为10~12,加入上清液质量的0.02%~0.5%的破乳剂,如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠等,然后加入萃取剂,一般上清液和萃取剂的比为5~8∶1,逆向萃取3~5次,分离有机相后,加入水,一般有机相和水的比为5∶1,并加酸调节PH为1~2进行反萃,逆向萃取2~3次,分离水相后,水相加NaOH调节PH为10~12,再用萃取剂逆向萃取3~5次,一般水相和萃取剂的比为5∶1;
4、分离有机相,蒸发得到纯度为40~60%的苦参碱或烟碱,供下一步提纯。
本发明的优点在于:
1、与常压醇提取相比:
A、浸取时间由十几小时一个生产周期降低到2.5~3.5小时。
B、减少有机物排放,降低成本,以苦参碱为例,每吨苦参碱降低成本40~50万元。
C、产品的质量和收率大幅度提高:含量由5~7%,提高到40~60%,收率由85~87%,提高到96%左右。
2、与其它水提取相比:
A、节约大量的燃料,有效的减少向空气中排放SO2、CO2等。
B、产品的质量和收率大幅度提高:含量由5~7%,提高到40~60%,收率由85~87%,提高到96%左右。
C、浸取时间由十几小时一个生产周期降低到2.5~3.5小时。
D、成本降低显著。
具体实施方式下面对本发明作进一步说明。
实施例1以20kg苦参含苦参碱1.1%计,制得水溶液220~240kg,按技术方案所述方法,加入水溶液质量的0.02%的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠,采用二氯甲烷为萃取剂,水溶液和二氯甲烷的比为5∶1,得到苦参碱样品。
样:重量:514.7g 含量:41.0%折纯:211.2g
收率:211.2/220=96%
烟碱:20kg烟叶,烟叶含烟碱2.3%,制得水溶液260kg,按技术方案所述方法,加入水溶液质量的0.02%的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠,采用二氯甲烷为萃取剂,水溶液和二氯甲烷的比为5∶1,得到烟碱样品。
样:重量:787.8g 含量:57.1% 折纯:450g
收率:450/460=97.8%
实施例2以20kg苦参含苦参碱1.1%计,制得水溶液220~240kg,按技术方案所述方法,加入水溶液质量的0.5%的十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠,采用三氯甲烷为萃取剂,水溶液和二氯甲烷的比为8∶1,得到苦参碱样品。
样:重量:514.9g 含量:40.8%折纯:210.1g
收率:210.1/220=95%
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