[发明专利]结构复杂材料的三维倒易空间重构方法

权利要求书

1.一种结构复杂材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于：对选取 的有效倾转轴，对倾转操作过程中样品台主倾角α与副倾角β的配合取值 进行预先量化；

具体步骤为：

(1)通过单晶样品的倾转电子衍射实验计算所使用的透射电子显微镜 的样品台倾转轴在底片上的投影角ω_β；

(2)在同一相机常数下，记录研究对象样品的选区电子衍射谱，选取 此衍射谱的有效倾转轴，测量出选定的有效倾转轴同底片水平线的夹角ω_θ， 计算该衍射系列的有效倾转角θ，保持有效倾转轴不变，完成整个衍射系列；

(3)上述衍射系列以底片为记录介质，在对底片成像光密度值与电子 曝光量对数值之间的关系曲线的线性区域定量确定的理论分析基础上，对 底片进行衍射曝光实验，确定电子束强度、曝光时间和显影定影时间组合 参数；

(4)利用收集到的已知倾转轴空间夹角关系的衍射系列，借助三维构 图软件重构出所研究结构复杂材料的三维倒易空间分布。

2.按照权利要求1所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于步 骤如下：

(1)将单晶样品沿倾转轴旋转得到衍射谱，在衍射谱上选取有效倾转 轴，测量有效倾转轴同底片水平线的夹角ω_θ，并记录样品台主倾角α和样 品台副倾角β，根据tanθ＝sinβ/tanα和ω_β＝θ+ω_θ即可计算得到该透射电 子显微镜的样品台倾转轴在底片上的投影角ω_β；

(2)在同一相机常数下，记录研究对象样品的选区电子衍射谱，选取 有效倾转轴，并在该衍射谱上标示和测量出选定的有效倾转轴同底片水平 线的夹角ω_θ，利用步骤1计算出的样品台倾转轴的投影角ω_β，由θ＝ω_θ- ω_β即可计算得到此时所选的有效倾转角θ，根据该θ，查出对应的各倾转步 长Δα_i下的倾转补偿角Δβ_i，按照该Δα_i与Δβ_i的组合完成倾转操作，保持 有效倾转轴不变，完成整个衍射系列；

(3)上述衍射系列以底片为记录介质，对底片成像光密度值与电子曝 光量对数值之间的关系曲线的线性区域定量分析，利用本底片成像光密度 D与灰度等级值GL的换算关系，得到对应底片D-lgE曲线位于线性区的灰 度等级值GL的取值范围，然后对底片进行衍射曝光实验，确定电子束强 度、曝光时间和显影定影时间组合参数；

(4)利用收集到的已知倾转轴空间夹角关系的衍射系列，借助三维构 图软件重构出所研究结构复杂材料的三维倒易空间分布。

3.按照权利要求1或2所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在 于：所述步骤1中的样品台主倾角α、样品台副倾角β以及有效倾转角θ 三者之间的几何关系tanθ＝sinβ/tanα，进一步表示为Δβ_i＝ arcsin(tanΔα_i×tanθ)，其中Δβ_i是倾转补偿角、Δα_i是倾转步长、θ是有效倾 转角。

4.按照权利要求1或2所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在 于：所述步骤3中的电镜底片成像光密度值与电子曝光量对数值关系曲线 D-lgE的线性区的选取方法为通过计算该曲线上各点的斜率，其取值分布最 高点对应曲线拐点，取与曲线拐点斜率值相差±50％以内的曲线中间部分为 底片D-lgE曲线线性区。

5.按照权利要求2所述材料的三维倒易空间重构方法，其特征在于： 所述步骤3中的成像光密度D与灰度等级值GL的换算关系为 D＝Nlg(255/GL)，其中：N由底片的最大光密度Ds确定，N＝Ds/lg255，GL： 0-255。

6.权利要求1所述方法应用于如下的复杂结构表征：(1)碳碳复合材料 中热解炭结构、(2)具有连续择优取向的织构型材料的倒空间结构、(3)存在 局域性连续分布的倒空间结构、(4)存在局部准周期调制的倒空间结构、(5) 更为复杂分布的倒空间结构。