[发明专利]改进的使用水溶性萃取溶剂的萃取蒸馏方法

说明书

发明领域

本发明通常涉及萃取蒸馏方法，其中，水溶性萃取蒸馏(ED)溶剂被有效地再生和回收，且更具体地涉及萃取蒸馏塔(EDC)的改进的运行，使得极性烃被有效地从混合物中回收和净化，该混合物包含极性烃和较小极性的烃以及可测量量的比预期原料较重质的烃和/或在ED方法中产生的聚合物。改进的方法将重质烃和聚合物在温和运行条件下从处在闭合的溶剂循环回路中的溶剂中去除。

发明背景

在萃取蒸馏中，将非挥发性的极性溶剂加入到EDC，以增加具有相近沸点的极性组分和较小极性的组分之间的相对挥发性。通常，将溶剂加入到EDC的上部，而将烃原料引入到EDC的中部。当非挥发性溶剂通过塔下降时，其优先萃取极性组分以形成朝着EDC底部移动的富溶剂，和允许较小极性的组分蒸气上升到塔的顶部。塔顶蒸气冷凝，并且一部分冷凝物作为回流再循环到EDC的顶部，同时剩余的部分作为萃余产物(raffinate product)排出。将包含溶剂和极性组分的富溶剂流进料到溶剂回收塔(SRC)，以回收作为塔顶产物的极性组分和作为底部产物的贫溶剂(无原料组分)，底部产物被再循环到EDC的上部，以被重新用作萃取溶剂。一部分的塔顶产物作为回流再循环到SRC的顶部，以分开塔顶蒸气中任何夹带的溶剂。SRC可选择地在减压(真空)下和/或用汽提介质来运行以降低塔底部温度。

在以下文献中描述了分离芳香族组分和非芳香族组分的ED方法：Tian等人的美国专利第7078580号；Cines和F.Lee等人的美国专利第4053369号；“Two Liquid-Phase Extractive Distillation for Aromatics Recovery(用于芳香族化合物回收的两液相萃取蒸馏)”，Ind.Eng.Chem.Res.(26)No.3，564-573，1987。在Patel的美国专利第4269668号中描述了分离二烯烃组分和烯烃组分的ED技术，并且在R.Brown等人的“Way To PurifyCyclohexane(净化环己烷的方法)”，Hydrocarbon Processing，83-86，1991年5月中描述了分离环烷烃和链烷烃的ED技术。最后，在Lee等人的美国专利第5849982号中描述了分离苯乙烯和C₈芳香族化合物的ED方法。

从包含芳香烃和非芳香烃的混合物中回收芳香烃可通过液-液萃取(LLE)或ED来实现。ED方法需要的装置比LLE方法少，例如，与LLE需要四个分离塔相比，ED通常需要两个分离塔。此外，ED需要较少的能量，并且遇到较少的运行问题；然而，原料的沸程限制了ED方法的应用。因此，为了使ED方法获得可接受的芳香族化合物纯度水平和回收水平，在EDC底部，溶剂必须保留基本上所有的苯，苯是具有80.1℃的沸点(BP)的最轻质的芳香族化合物；此外，方法必须驱使事实上所有的最重质的非芳香族化合物进入EDC的塔顶。对于窄沸程(C₆-C₇)的芳香族原料，最重质的非芳香族化合物可以是乙基环戊烷(BP：103.5℃)，然而对于全沸程(C₆-C₈)的芳香族原料，最重质的非芳香族化合物可以是乙基环己烷(BP：131.8℃)。明显的是，从全沸程原料例如全馏程裂解汽油中回收苯、甲苯和二甲苯(BTX)芳香族化合物，比从窄沸程原料例如C₆-C₇重整油中回收苯和甲苯困难得多。适合用于窄沸程芳香族原料的ED方法可能不能满意地加工全沸程芳香族原料。

与用于芳香族化合物回收的ED方法有关的另一关键的问题是ED原料中可测量量的重质(C₉-C₁₂)烃的存在，这在严重情况下可能导致方法失败。这个问题在从全沸程(C₆-C₈)原料回收BTX芳香族化合物中是受到特别关注的。对于ED方法和LLE方法中的芳香族化合物回收，溶剂是在闭合回路设置中无限地循环。为了从氧化的溶剂中去除重质烃和聚合的重质物质衍生物，商业化的LLE方法使用溶剂再生器，其中，贫溶剂的小的滑流(贫溶剂流的约1％)被加热，发生或不发生汽提蒸汽来回收再生的溶剂和/或具有比溶剂的沸点低的沸点的任何重质组分。具有比溶剂的沸点高的沸点的重质聚合物被作为沉淀物(sludge)从溶剂再生器的底部去除。