[发明专利]等离子体辅助合成

说明书

本发明提供了用于等离子体辅助合成卤化的聚硅烷和聚锗烷的装置和方法。 

本发明特别有利于通过产生和使用等离子体来等离子体，不同等离子体反应室的适当使用和将选定的等离子体物质分开用在下一个反应步骤中，而辅助Si_nX_n至Si_nX_(2n+2)，或者Ge_nX_n至Ge_nX_(2n+2)形式的卤代硅烷或卤代锗烷反应生成卤化的低聚硅烷和聚硅烷(以下称为“聚硅烷”)或者低聚锗烷和聚锗烷(以下称为“聚锗烷)。卤代硅烷和卤代锗烷的不受限制的实例是SiCl₄、SiF₄、GeF₄、GeCl₄。 

已知的这样的方法，其中在等离子体中由SiCl₄和H₂制备三氯硅烷，如在WO 81/03168 A1中描述的那样。 

另外，已知由必需的反应物在等离子体反应器中借助交变电磁场和/或电场产生等离子体反应混合物，如在DE 10 2005 024 041 A1中描述的那样。 

因此，得到一种用于聚硅烷和聚锗烷的等离子体辅助的合成方法，用该方法可以通过流经不同的反应区和静止区更好地控制各种反应条件。 

这通过具有权利要求1技术特征的用于等离子体辅助合成卤化的聚硅烷和聚锗烷的装置，以及具有权利要求31技术特征的等离子体辅助合成卤化的聚硅烷和聚锗烷的方法来实现。 

在本发明的装置中用于等离子体辅助合成聚硅烷或聚锗烷的本发明的新方法与所给出的现有技术的区别在于，在通向等离子体反应器的前室(Vorkammer)中通过电场和/或交变电磁场的作用将所选的原材料电离并解离，并且将选定的不同的等离子体物质(Plasmaspezies)从一个或更多个前室导入等离子体反应器中，在那里经历特殊的反应条件，并且可以流过不同的等离子体反应区或者还有静止区，从而得 到具有最佳物质和/或能量利用和最高产率的特定的最终产物。为此设计例如，将催化量的氢化硅烷或氢化锗烷混入反应中。通过交替地改变反应器出口通道的横截面积和/或通过应用降膜，积极地影响所期望的产物的产率。 

用于等离子体辅助合成卤化的聚硅烷和聚锗烷的本发明的装置和本发明的方法在下面用于制备卤化的聚硅烷的实施例中借助不同的常规等离子体反应器来说明： 

图1在示意图中示出第一设计方案中的本发明的等离子体反应器， 

图2在示意图中示出第二设计方案中的本发明的等离子体反应器， 

图3在示意图中示出第三设计方案中的本发明的等离子体反应器。 

本发明的装置在图1至3中说明。反应流程如下进行： 

在图1中所示的本发明的装置的实施方案：整个设备被彻底惰性化并抽真空直至压力达到低于10Pa。然后，经由进料装置1选择性地向用于电感产生等离子体的右反应室2或用于电容产生等离子体的左反应室15充入反应气体1“氢或卤代硅烷/卤代锗烷”，直至达到适合于激发等离子体的压力。 

现在运行等离子体源，其中用反应气体1激发等离子体，并将反应室内的压力调节至期望的工作压力。在此过程中，小心地调节输入到等离子体源2或15的电功率，使得等离子体不消失(erlischt)。通过接地或施加电压到用于等离子体物质的截取格栅4或16上，可以以如下方式使从前室流入主室31的带电荷的等离子体物质与不带电荷的等离子体物质的比例选择性地变化：例如将电子反射到或捕集( )到前室中。 

现在将反应气体2“卤代硅烷/卤代锗烷或氢”在小心控制压力的条件下经由气体进料装置14导入，其中经由气体扩散器17在前室到主室18之间的过渡处与反应气体1混合。经由前室上的各第二进料装 置可以为了辅助等离子体激发和/或产品形成而另外导入惰性气体。 

在此应注意，绝对不要同时将用等离子体运行(betrieben)的两种反应气体导入同一前室中，因为否则产品的形成将在不期望的位置(在前室中)发生，并且任选地在进一步的反应进程中影响等离子体稳定性，或者甚至破坏等离子体源2或15。 

然而，与此相反，期望的是在反应气体2在区域18中与通过等离子体引导的反应气体1发生反应之前，使反应气体2与反应气体1混合以调节特定的产品性能。