[发明专利]一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法有效
申请号: | 200810305928.5 | 申请日: | 2008-12-03 |
公开(公告)号: | CN101475689A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 来国桥;伍川;杨雄发;徐晓秋;董红;蒋剑雄 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 | 代理人: | 俞润体;朱 实 |
地址: | 310036浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 乙烯基 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于:将二官能的烷氧基硅烷单体、三官能的烷氧基硅烷单体、单官能烷氧基硅烷单体混合,在酸性阳离子交换树脂作用下,加水搅拌,在0~78℃温度进行共水解-缩合反应,反应完毕后滤除阳离子交换树脂,减压下升温脱低沸物和熟化后,得到甲基苯基乙烯基硅树脂;
二官能的烷氧基硅烷单体、三官能的烷氧基硅烷单体及单官能烷氧基硅烷单体的投料量按非水解的有机基团与硅原子的摩尔比为1.30~2.0:1,苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.25~0.75:1及乙烯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.0001~0.25:1来调节;水的用量为单体总质量的5~60%;
所述的二官能的烷氧基硅烷单体选自甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述的三官能的烷氧基硅烷单体选自苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述的单官能的烷氧基硅烷单体选自甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述的作为催化剂的酸性阳离子交换树脂为磺酸型阳离子交换树脂或羧酸型阳离子交换树脂,其用量为三种单体总质量的2~5 %。
2.根据权利要求1所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于二官能的烷氧基硅烷单体、三官能的烷氧基硅烷单体及单官能烷氧基硅烷单体的投料量按非水解的有机基团与硅原子的摩尔比为1.30~2.0:1,苯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.30~0.65:1及乙烯基与非水解的有机基团的摩尔比为0.001~0.10:1来调节;所述的水的用量为单体总质量的20~40 %。
3.一种根据权利要求1或2所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于共水解-缩合反应温度为0~78℃,反应时间为0.5~10h,脱除低沸物和熟化条件为-0.096MPa下,将体系温度从室温以0.45~3.0℃/min的速率升至160℃,并在160℃下维持1~30min。
4.根据权利要求3所述的甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于共水解-缩合反应温度为30~70℃,反应时间为1~7h;将体系温度从室温以0.75~2.25℃/min的速率升至160℃,并在160℃下维持5~10min。
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