[发明专利]自然铜煅制的工艺方法

权利要求书

1、一种自然铜煅制的工艺方法，其特征在于煅制步骤如下：

(1)将自然铜破碎成小块，洗净，晾干，铺垫于坩埚中；

(2)根据自然铜煅制温度、醋浓度、煅制时间、程序升温时间、药材粒度、铺垫厚度六个考察因素，每个因素各取三个水平，选用L18(3⁷)正交表安排试验，按照正交试验方案对上一步的自然铜进行煅制；

(3)对上一步所得煅自然铜分别测定相对硬度、疏松度、水煎液Fe²⁺含量、水煎液中As含量；

(4)对步骤(3)的测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；

(5)对上述综合评分进行方差分析，得出煅自然铜的煅制工艺条件。

2、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于步骤(1)中自然铜粉碎成1～15mm小块，铺垫厚度为1～5cm。

3、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(2)中所述的自然铜煅制温度为300℃～800℃、醋浓度为3.8g/100mL～6.4g/100mL、煅制时间为1h～3.5h、程序升温时间为15min～90min、药材粒度1～15mm、铺垫厚度1～5cm；上述六个因素各取三个水平，分别为煅制温度取450℃、550℃、650℃，醋浓度取3.8g/100mL、5.5g/100mL、6.4g/100mL，煅制时间取1h、1.5h、2h，程序升温时间取20min、40min、60min，药材粒度1～2mm、5～6mm、9～10mm，铺垫厚度2cm、3cm、4cm。

4、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(3)中所述的煅自然铜的相对硬度的测定，是选煅自然铜的尖锐位置，在已知硬度的摩式硬度计上刻划，刻划硬度的测试由低到高依次进行，观察硬度计平面有无划痕，有划痕则样品硬度大于硬度计，无划痕样品硬度小于硬度计，再依次测试更高一级的硬度计，直至介于两个硬度级别之间或相当某一硬度计为止。

5、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(3)中所述的疏松度测定，是将煅自然铜粉碎过100目筛，再将过筛后的细粉装入一已知容积的称量瓶中，用刀刮去高处瓶口的细粉，精密称细粉的质量，根据公式dg＝m/V求得疏松度。

6、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(3)中所述煅自然铜水煎液中Fe²⁺含量的测定，是将煅自然铜粉碎过100目筛，取5g置于烧瓶中，加蒸馏水100mL，称重，回流提取1.5h，冷却后加水补至原重，煎液于3400rpm离心，取上清液得供试液，另取供试液10mL于容量瓶中，加缓冲溶液调PH值3～9，用紫外分光光度法测定煅自然铜水煎液中Fe²⁺的含量达到0.3％～1％。

7、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(3)中所述的煅自然铜水煎液中As含量的测定，是将煅自然铜过100目筛后的粉末5g，置于烧瓶中，加蒸馏水100mL，称重，回流提取1.5h，冷却后加水补至原重，煎液离心，取上清液15mL置烧杯中，加1.5mL王水，3mL高氯酸，于电热板上加热至无色冒白烟，冷却后转移至50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，得供试液，取供试液10mL于25mL容量瓶中，加缓冲溶液调PH值3～9，用电感耦合等离子体发光光谱法测定煅自然铜水煎液中As的含量。

8、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(4)中所述的综合评分＝煎液中Fe²⁺含量得分×60％+As含量得分×20％+疏松度得分×10％+相对硬度得分×10％。

9、根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(5)中所述的进行方差分析得出煅自然铜的工艺条件为自然铜破碎成粒度在9～10mm，铺垫厚度为3cm，煅制温度为450℃，醋浓度为3.8g/100mL，煅制时间2h，程序升温时间为40min。