[发明专利]一种纳米Bi2S3薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米Bi₂S₃材料的制备方法，具体涉及一种纳米Bi₂S₃薄膜的制备方法。

背景技术

Bi₂S₃属于正交(斜方)晶系，晶体呈长柱状或针状，是一种重要的半导体材料(直接禁带Eg＝1.2～1.7ev)具有很多的潜在应用如光电二极管或光电池、光催化剂、生物标签、电化学电池等。目前，有关硫化铋的研究受到了很大的关注。随着Bi₂S₃的纳米化，不仅能引起吸收波长与荧光发射发生蓝移，还能产生非线性光学响应，并增强纳米粒子的氧化还原能力，具有更优异的光催化活性，在发光材料、非线性光学材料、光催化材料等方面有着广泛的应用前景。

迄今为止，许多研究者运用离子液法、热溶剂法、水热法、微波水热法等方法已经成功地合成出了不同结构的Bi₂S₃纳米材料如赵荣祥、徐铸德、李赫和许慧丽等人[赵荣祥，徐铸德，李赫等.无机化学学报，2007，5(23)：839-843.]采用硝酸铋和硫脲为先驱原料，以离子液为反应介质，合成了硫化铋单晶纳米棒；古国华，王巍，吕伟丽，胡正水等人[古国华，王巍，吕伟丽，胡正水.稀有金属材料与工程，2007，36(8)：108-111.]利用热溶剂法制备了玫瑰花状的Bi₂S₃纳米材料；Sheng-Cong Liufu，Li-Dong Chen，Qun Wang等[Sheng-Cong Liufu，Li-Dong Chen，Qun Wang，and Qin Yao.CrystalGrowth&Design.2007，7(4)：639-643.]利用水热处理法在较低温度制得了结晶完整、均匀的纳米Bi₂S₃薄膜，得到的硫化铋晶体为单晶，沿(001)晶面生长；Wen-hui Li[Wen-hui Li.Materials Letters.2008(62)：243-245]通过微波水热法合成了Bi₂S₃纳米线。可见，Bi₂S₃纳米材料具有很多潜在的应用，很多研究学者都致力于通过各种方法制备纳米Bi₂S₃材料。但是到目前为止，电沉积法制备纳米Bi₂S₃薄膜的制备还未见报道。电沉积法制备薄膜可常温下进行、易于进行大面积沉积、易于调控薄膜的组成和厚度，操作简单、安全，具有很大的发展前景。

发明内容

本发明的目的是提出一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的纳米Bi₂S₃薄膜的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

1)首先将分析纯的Bi(NO₃)₃·5H₂O加入蒸馏水中，并将其置于超声波发生器中超声分散，配制成Bi³⁺浓度为0.01mol/L～0.5mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；

2)然后，向A溶液中加入分析纯的Na₂S₂O₃和柠檬酸三钠，使得混合溶液中[Bi³⁺]:[S₂O₃^2-]:[C₆H₅O₇^3-]＝1:4～7:1的摩尔比，搅拌下调节pH值为4.3～6.5，形成前驱物溶液，所得溶液记为B；

3)将B溶液置于电沉积装置中，将ITO玻璃基板在乙醇中超声清洗作为阴极，采用石墨为阳极，用阴极恒电压沉积的方式在ITO玻璃基板上制备Bi₂S₃薄膜；沉积电压为0.5～10V，沉积时间为10～30min，沉积结束后将所制备的薄膜在空气中自然晾干，即得最终产物Bi₂S₃薄膜。