[发明专利]D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸检测技术

说明书

技术领域

本发明属医药化工中间体生产检测领域，是关于具有下述结构的化合物的检测技术：

化学名称D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸，是合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。

背景技术

本发明之前无关于D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸检测方法，本发明填补了此项空白，本发明能准确的检测出D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、碱吸光，准确的反映了产品的质量状态，对其进行下一步医药合成提供了依据。

发明内容

1.D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸含量的测定

1.1试剂和溶液

A)冰乙酸(GB676)；

B)高氯酸(GB623)  C(HCLO4)＝0.1mol/L；

C)结晶紫(Q/H88-065)5g/L指示液。

1.2主要仪器

1)分析天平：感量为0.1mg；

2)自动滴定仪：分度值为0.1ml；

3)电磁搅拌器；

4)酸度计

1.3测定步骤

称取约0.3g试样，称准至0.0002g，以干燥的200ml烧杯中，加入3ml甲酸完全溶解，再加30ml冰醋酸，放在电磁搅拌上，用0.1mol/L高氯酸滴定，滴定至终点。

1.4结果计算

D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸质量百分含量(X)按下式计算：

X＝V×C×0.16716/m×100％

式中：

X——D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的百分含量(％)；

V——消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；

C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；

m—称取样品重量，g；

0.16716——与1.00ml高氯酸标准溶液[C(HClO4)＝0.1000mol/L相当的以克表示的D-(-)-左旋对羟基苯甘氨酸的质量。

2.比旋光度的测定

称取约0.5g试样，称准至0.0002g，用1mol/L盐酸溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(中华人民共和国药典2005年版)。

3.吸光度(酸)

3.1试剂和仪器：

1mol/LHCl溶液，722分光度计，1cm比色皿

3.2测定步骤

称取2.5g样品(精确到0.0001g)，溶于1mol/L的盐酸溶液中，定容到50ml，在410nm，用1cm比色皿，1mol/LHCl做空白，测上述试液的吸光值。

4.吸光度(碱)

4.1试剂和仪器：

1mol/LNaOH溶液，722分光度计，1cm比色皿。

4.2测定步骤

称取2.5g样品(精确到0.0001g)，溶于1mol/L的氢氧化钠溶液中，定容到50ml，在410nm，用1cm比色皿，1mol/LHaOH做空白，测上述试液的吸光值。