[发明专利]一种土壤样品中有机污染物的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及污染土壤及沉积物样品的预处理技术，具体地说是一种土壤样品中有机污染物的提取方法。

背景技术

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs)是指分子中含有两个或两个以上苯环，以线状、角状或蔟状排列的碳氢化合物。PAHs按芳环的连接方式可分为两类。第一类是稠环芳烃，即苯环以两个苯环共有的稠环型连在一起的碳氢化合物，如萘、蒽、菲和芘等。第二类是孤立多环芳烃，即苯环直接通过单键连接，或通过一个或几个碳原子连接的碳氢化合物，如联苯、三联苯等。目前已发现的多环芳烃中，有400多种具有致畸、致癌和致突变的作用，因而受到广泛的关注。1979年美国环保局列出了129种优先监测污染物，其中有16种多环芳烃。我国政府也已经列出了7种多环芳烃于“中国环境优先污染物黑名单”中。

目前，环境中多环芳烃的提取技术主要包括超临界流体萃取，超声提取和索氏提取三种。其中后两种是目前国内实验室广泛使用的提取方法。超声提取技术(Ultrasonic Extraction，UE)是以超声波为能量的快速，高效、节能的提取方法，与索氏提取方法相比，具有有机试剂用量少，同时处理多个样品，应用领域广泛的优点。但是，超声提取技术容易受到土壤或底泥样品中水分含量的影响。Gong和Khodadoust等人的研究发现多环芳烃的提取效果随着土壤水分含量的增加而降低。传统的前处理方法一般通过添加鲜土重1-2倍的无水硫酸钠来吸收土壤中的水分，然而实验表明当含水量高于30％之后，提取效果并不理想，回收率随水分升高而下降。特别当土壤中水分含量40-60％时，过量的无水硫酸钠给测定结果造成很大误差。因此，如何有效的降低土壤样品中水分含量对测定结果的影响，提高测定结果的准确性已经成为多环芳烃污染土壤及污染水体底泥样品预处理技术的一个关注的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种受水分含量影响小，提取效果好，应用广泛的土壤样品中有机污染物的提取分析测定方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

提取方法：将土壤样品进行低温冷冻干燥，干燥后加入样品质量3-5倍的有机提取剂密封，而后置于超声水浴中提取2-4h；提取后的样品以3500-4000转·min^-1离心5-10min，取上清液用正己烷/二氯甲烷混合液经硅胶的预处理柱洗脱，洗脱时以0.3-0.6ml/min的速度进行，待1-3分钟后收集洗脱液，而后将收集的洗脱液再在常温下以氮气在流速2-5ml/min条件下吹干，最后甲醇定容，保存。所述样品中加入的有机提取剂为二氯甲烷。

所述低温冷冻干燥时：低温为-35--30℃，冷冻时间为30-40min，干燥的时间为6-8h。所述正己烷/二氯甲烷混合液为1∶1(v∶v)。所述土壤样品为对多环芳烃污染土壤和底泥。所述甲醇定容保存的样品可用于多环芳烃的分析。

原理：本发明将样品经过低温冰箱冷冻之后通过冷冻干燥机可去除土壤和底泥样品中大部分的水分，对预处理的样品进行超声提取可以得到较高的回收率。

本发明具有如下优点：本发明采用物理手段对土壤和底泥样品进行预处理，具体为通过冷冻干燥机可去除土壤和底泥样品中大部分的水分。将其处理后的样品通过超声提取技术进行提取，提取后的土样可用于土壤及底泥样品中多环芳烃的分析。采用本发明的提取方法可使样品中的多环芳烃得到有效去除，当土壤中芘初始浓度为150mg/kg时，对于含水量20％-60％的海伦黑土，回收率可达：83.2％-87.4％。对于含水量20％-60％的沈抚灌区棕壤土，回收率可达：86.0％-91.8％。本发明对多环芳烃污染土壤和底泥样品冷冻干燥后进行提取分析测定的方法，受水分含量影响小，提取效果好。

附图说明

图1为本发明对含水量20％-60％的海伦黑土冷冻干燥后进行提取分析的回收率图。

图2为本发明对10％-60％的沈抚灌区棕壤土冷冻干燥后进行提取分析的回收率图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

对多环芳烃污染土壤样品提取分析测定具体步骤为：