[发明专利]微创分析用集合式冶金标准样品及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于材料化学成分定量分析技术领域，涉及一种微创分析用 集合式冶金标准样品及其制备方法和应用。

背景技术

无机元素对材料性能的影响极其重要，是材料设计、生产和应用过 程的必测指标。近年来一些可实现微量采样-固体直接分析的技术如激光 剥蚀(或烧蚀/熔蚀)-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)、激光剥蚀(或 烧蚀/熔蚀)-电感耦合等离子体光谱法(LA-ICP-AES/OES)、激光诱导击 穿光谱法(LIBS)等均得到了迅速发展，上述方法的最大优势在于可以 进行固体样品的直接分析并可进行逐层和微区分析，同时了解样品中主 量、次量和痕量等多元素的信息，空间分辨率高、分析速度快，对样品 的性质和形状要求都不高，且无器皿(反应器)和外加试剂或材料，从 而大大降低了空白，可方便地用于冶金材料化学成分的过程检测、质量 控制，有极大的应用价值。

但是，目前阻碍上述分析方法广泛应用的最大问题之一在于因参考 物质制备困难而带来的校准问题。当样品基体不同或待测元素种类较多 时，通常需要大量不同的块状参考物质；而块状参考物质较难制备且价 格昂贵，难以获得。市场上销售的块状参考物质的品种及定值元素均有 限，远远满足不了繁多的分析需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种微创分析用集合式冶金标准样品及其制备 方法和应用，该集合式冶金标准样品及其制备方法适用于所有冶金材料 化学成分的微创直接定量分析及其制备。

为了达到上述目的，本发明是这样实现的：

本发明的一个方面，是提供了一种微创分析用集合式冶金标准样品， 它包括一个固体基体，该基体中镶嵌有一组或多组参考物质系列，每个 系列包括多个经准确定值的微小样品。

微小样品中的冶金材料是柱状、片状、颗粒状或屑状。

每一组参考物质系列中的多个包含多种成分的样品，形成不同含量 的多点梯度分布。

微小样品间及样品内均保证其均匀性符合参考物质的相关要求。

微小样品的表面暴露在基体外面。

基体为树脂、牙托粉或其它镶嵌材料。

本发明的第二方面，是提供了一种微创分析用集合式冶金标准样品 的制备方法，包含样品的选择、成分定值、参考物质的制备等步骤，其 中：

(1)样品的选择：按分析对象的要求，选择至少一组参考物质系列， 每一组参考物质系列由多个包含多种成分的微小样品组成；

(2)成分定值：由多个实验室共同确定每个微小样品的化学成分；

(3)参考物质的制备：将一组或多组经准确定值的微小样品集合于 同一固定圈中，按位置不同进行区分、编号，用基体材料进行镶嵌；

(4)基体固化后，磨至露出样品表面。

微小样品中的冶金材料是柱状、片状、颗粒状或屑状。

每一组参考物质系列中的多个包含多种成分的样品，形成不同含量 的多点梯度分布。

微小样品间及样品内均保证其均匀性符合参考物质的相关要求。

基体为树脂、牙托粉或其它镶嵌材料。

本发明的第三方面，是提供了一种微创分析用集合式冶金标准样品 的应用，适用于所有冶金材料化学成分的微创直接定量分析。

本发明提出的微创分析用集合式冶金标准样品及其制备方法，按需 求将一组多点成套(或几组多点成套)经准确定值的微小样品(柱状、 片状、颗粒状或屑状冶金材料)按编号置于同一固定圈内的不同位置后， 用树脂(或其他材料)固定。待固化后，磨至露出所有的样品表面，即 可在单个固定块中，组成一组或多组微创分析用集合式冶金参考物质(标 准物质/标准样品)。

上述微创分析用集合式冶金标准样品，适用于所有冶金材料化学成 分的微创直接定量分析。

对本发明的详述如下：

(1)样品的选择：按分析对象的要求，每一组参考物质系列，由多 个包含多种成分样品组成，形成不同含量的多点梯度分布。样品的粒度 以确保微创分析斑点不溢出且其分析结果具有代表性为准。

(2)成分定值：每个样品的化学成分，应准确定值，微小样品间及 单个样品内均应保证其均匀性符合参考物质的相关要求。