[发明专利]对位芳纶聚合物生产过程中的清洗方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产方法，特别是涉及一种对位芳纶聚合物生产过程中的清洗方法。

背景技术

对位芳纶聚合物是通过将对苯二甲酰氯和对苯二胺在含有CaCl₂的N-甲基吡咯烷酮中低温缩聚制得的高分子化合物，利用其可以纺制出芳纶长丝应用在在航天工业、轮船、帘子线、通信电缆及增强复合材料等，其具有高强度、高模量、耐高温、耐酸碱、耐大多数有机溶剂腐蚀的特性，同时，它还具有适当的韧性可供纺织加工。

在对位芳纶聚合物的生产过程中，当对苯二甲酰氯和对苯二胺聚合反应完成后，需要将其中用到的溶剂氯化钙和N-甲基吡咯烷酮彻底清洗干净，如果氯化钙不清洗干净一方面在后续生产过程中会腐蚀管线，另一方面是纺丝过程其会与硫酸反应生成不溶物堵塞过滤器并且影响丝的性能；而N-甲基吡咯烷酮成本较高，一方面需要将其清洗出来回收二次利用，另一方面如果不清洗干净也会影响后续纺丝的丝性能。现有的清洗方法都是用DW水(去离子水)反复冲洗。当清洗一定次数后，聚合物外部的钙离子清洗干净了，但吸附在聚合物内部的钙离子很难继续洗下来，这样一般聚合物中还会含有几百ppm的钙离子。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种对位芳纶聚合物生产过程中的清洗方法，利用此方法可以较好清洗干净对位芳纶聚合物中的溶剂，大大降低聚合物中的钙离子含量，提高后续纺丝的丝性能。

一种对位芳纶聚合物生产过程中的清洗方法，包括以下步骤：

(1)常温常压下，将对位芳纶聚合物生产过程中产生的吸附了溶剂体系的对位芳纶聚合物中加入DW水，水量为聚合物重量的20倍；

(2)继续加入NaOH溶液调节pH值在3-5之间，搅拌20分钟；

(3)粗滤聚合物，然后再向聚合物中加入20倍聚合物量的DW水，搅拌20分钟；

(4)重复步骤(3)，将聚合物用DW水冲洗5遍；

(5)将DW水改为0.02％的EDTA二钠盐溶液，重复步骤(3)冲洗3遍；

(6)最后用DW水重复步骤(3)，冲洗2遍后过滤烘干得对位芳纶聚合物。

本发明的清洗方法，在保证外部清洗干净后，再用EDTA(乙二胺四乙酸)二钠盐溶液来与聚合物中的钙离子络合，这样聚合物内部不容易洗掉的钙离子被EDTA络合后，重新进入水中，之后再用DW水清洗，就可以大大降低聚合物中的钙离子含量了。此方法不但可以将聚合过程中吸附在聚合物中的溶剂清洗干净，还可以将聚合过程中添加在其中的CaCl₂清洗干净，其中钙离子含量可以清洗到50ppm以下。

具体实施方式

为进一步说明本发明，结合以下实施例具体阐述：

实施例1：

一种对位芳纶聚合物生产过程中的清洗方法，包括以下步骤：

(1)常温常压下，将对位芳纶聚合物生产过程中产生的吸附了溶剂体系的对位芳纶聚合物中加入DW水，水量为聚合物重量的20倍；

(2)继续加入NaOH溶液调节pH值在3-5之间，搅拌20分钟；

(3)粗滤聚合物，然后再向聚合物中加入20倍聚合物量的DW水，搅拌20分钟；

(4)重复步骤(3)，将聚合物用DW水冲洗5遍；

(5)将DW水改为0.02％的EDTA二钠盐溶液，重复步骤(3)冲洗3遍；

(6)最后用DW水重复步骤(3)，冲洗2遍后过滤烘干得对位芳纶聚合物。

利用此方法可以将聚合过程中吸附在聚合物中的溶剂清洗干净，还可以将聚合过程中添加在其中的CaCl₂清洗干净，其中钙离子含量可以清洗到50ppm以下。

本发明中涉及的％如无特殊说明外，均指的是重量百分比。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。