[发明专利]一种纳米凹凸棒土/聚酯复合材料的原位制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及改性高分子材料的制备方法，尤其涉及一种纳米凹凸棒土/聚酯复合材料的原位制备方法。 

背景技术

热塑性聚酯作为通用工程塑料，因其优良的性能而得到广泛应用。主要包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。其中，PBT结晶速度快，成型周期短，适合注射生产各种复杂制品，其综合性能优异，但PBT要作为工程塑料使用，需要经过改性增强、增韧。 

本发明中所采用的原料为PBT的环状低聚物CBT，CBT是由Cyclic公司制造，以PBT为原料，用催化剂在溶液中将PBT裂解为短的齐聚物，并闭合成环状，是不同低分子量环状齐聚物的混合物。其突出的优点为熔体粘度极低，像水一样，有利于加工。同时，CBT所具有的低熔体粘度和极性的特点，是纳米级填料，如纳米粘土、碳纳米填料、碳纳米管的极佳“溶剂”，因而纳米填料能很好的分散于CBT熔体中。大大简化了生产工艺，缩短了生产周期，还可避免溶液的使用。 

凹凸棒土是一种富含铝镁的矿物，其化学式为(Mg，Al，Fe)₅Si₈O₂₀(HO)₂(OH₂)₄·4H₂O。其土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，吸水性强，湿时具粘性和可塑性，所具有的链层状结构，不同于蒙脱土等层状硅酸盐，这种特殊的结构使其具有一些特殊的性能(图1)。凹凸棒土表面含有大量极性的羟基，与极性的聚酯类有较好的亲和性。但是由于凹凸棒土具有的较大比表面积，表面活性高，易团聚，因而若能将纳米凹凸棒土以纳米尺度填充到聚酯中将会使材料性能得以拉高，而且还有望得到具有特殊性能的纳米复合材料。 

发明内容

本发明的目的就是为克服上述现有技术存在的不足而提供一种纳米凹凸棒土/ 聚酯复合材料的原位制备方法。 

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种纳米凹凸棒土/聚酯复合材料的原位制备方法，其特征在于，通过如下方法制备： 

1)采用聚对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物，利用其熔体的低粘度，在其中加入干燥的凹凸棒土； 

2)机械搅拌和超声分散均匀后加入酯催化剂及酯稳定剂，后期升温至240℃反应30min获得大分子量的纳米复合材料。 

在每100重量份的环状低聚物中，加入0.5～6重量份的纳米凹凸棒土。 

所述的凹凸棒土为商品化产品，长度在10-15微米之间，而其直径一般在20-50nm之间，具有较大的比表面积。 

环状低聚物的聚合催化剂包括三丁基乙氧基锡(tributyltin ethoxide)、丁基二羟基氯化锡(butyltin chloride dihydroxide)、斯坦诺克萨(stannoxane，该原料直接从国外购买)、正钛酸四(2-乙基己基)酯(tetrakis-(2-ethylhexyl)titanate TyzorOGT)等有机锡类。 

酯稳定剂包括抗氧剂1010(Irganox 1010)、三(2，4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯(tri(2，4-di-tert-butylphenyl)phosphate)等。 

本发明利用聚对苯二甲酸丁二醇酯的环状低聚物的熔体粘度极低的特性，原位加入纳米凹凸棒土，采用机械搅拌和超声分散的方法，制备纳米复合材料。所得到的纳米复合材料通过场发射扫描电镜表征可以看出纳米凹凸棒土在基体中分散均一，呈纳米级分散。由于凹凸棒土表面含有较多的羟基，因而与极性的聚酯类有着较好的亲和性。 

附图说明

图1为凹凸棒土的FE-SEM图； 

图2为凹凸棒土含量1wt％的FE-SEM图； 

图3为凹凸棒土含量4wt％的FE-SEM图。 

具体实施方式

结合CBT熔体的极低粘度所具备的优点和针对上面所述的解决纳米凹凸棒土的分散问题，本发明涉及的纳米凹凸棒土/聚酯复合材料的原位制备方法，按照下 面的步骤进行： 

1)称量定量的CBT粒料，投料前用高纯氮赶走体系中的空气，避免氧化，加热到160℃使其完全熔融，得透明溶液。 

2)每100重量份的CBT中加入0.5-6重量份的纳米凹凸棒土，机械搅拌1h，超声分散1h。