[发明专利]聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法无效
申请号: | 200810200419.6 | 申请日: | 2008-09-25 |
公开(公告)号: | CN101367934A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 余鑫;朱新远;屠春来;王瑞斌;蒋逸 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C07C43/21;C07C41/16 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙二醇 修饰 两亲性杯 芳烃 制备 方法 | ||
1.一种聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a:在圆底烧瓶中,加入聚乙二醇、氢氧化钠、水溶解,把对甲基苯磺酰氯溶于四氢呋喃中,将对甲基苯磺酰氯溶液逐滴加入反应瓶中反应,粗产物用二氯甲烷萃取,去离子水洗三遍去除过量氢氧化钠及部分未反应原料;
步骤b:在三口烧瓶中,加入杯[4]芳烃、步骤a得到的聚乙二醇对甲基苯磺酸酯、碳酸钾,在无水乙腈中搅拌完全溶解,氮气保护条件下反应,加水和氢氧化钠搅拌,减压蒸馏去掉乙腈,加入乙酸乙酯萃取粗产物,蒸干乙酸乙酯后产物成淡黄色油状物。
2.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法,其特征是,步骤a中,所述聚乙二醇包含两类,第一类是一侧端基为甲基而另一侧为羟基的聚乙二醇,分子量包括550、750、1000、2000;第二类是两侧端基都是羟基的聚乙二醇,分子量包括152、192、600、1000。
3.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法,其特征是,步骤a中,所述将对甲基苯磺酰氯溶液逐滴加入反应瓶中反应,是指:用恒压滴液漏斗将对甲基苯磺酰氯溶液逐滴加入反应瓶中,在温度-3—-5摄氏度反应。
4.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法,其特征是,步骤a中,所述去离子水洗,其次数为三遍。
5.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法,其特征是,步骤b中,所述杯[4]芳烃与聚乙二醇对甲基苯磺酸酯以及碳酸钾三者摩尔比为1:2.1:4。
6.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法,其特征是,步骤b中,所述杯芳烃为杯[4]芳烃、去叔丁基杯[4]芳烃中一种。
7.根据权利要求1所述的聚乙二醇修饰的两亲性杯芳烃的制备方法,其特征是,所述杯芳烃亲疏水比例通过控制聚乙二醇链长实现。
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