[发明专利]板蓝大青颗粒含量测定方法

说明书

技术领域

本发明为中成药板蓝大青颗粒的含量测定方法，包括指标性成分的选择、含量测定方法及含量限度，属于医药技术领域。 

背景技术

中成药板蓝大青颗粒原质量标准仅有一个鉴别项，未使用含量对成品质量进行控制，质量控制指标比较单一，为更好的控制本品质量，保障用药安全，我们以制剂中板蓝根和大青叶共有的水溶性成分腺苷作为控制指标进行含量测定，并对含量测定方法进行线性关系、阴性试验、稳定性、重复性、回收率等方法学的考察，结果表明该方法可行，重现性好，通过对多批样品的含量测定，拟定了本品适当的含量测定限度，结果证明所制订的制剂质量标准专属性强，可控性好，可以更好的控制本品的内在质量，保证了制剂工艺稳定及质量的可控。 

发明内容

本发明的目的是提供一种板蓝大青颗粒的含量测定方法，以便更好的控制该产品的质量，保障用药安全。 

本发明的另一目的是确定板蓝大青颗粒的含量限度。 

本发明方法确定了含量控制指标，采用高效液相色谱法进行含量测定，该方法包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备及含量限度。

所述含量控制指标为腺苷。 

所述色谱条件与系统适用性试验为：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(12～16:88～84)为流动相；检测波长260nm±2nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 

所述对照品溶液的制备方法为：取腺苷对照品适量，以甲醇为溶剂制成一定比例的溶液。 

所述供试品溶液的制备方法为：以30％甲醇为溶剂，超声法制备。 

所述含量限度为：本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(C₁₀H₁₃N₅O₄)计，不得少于0.6mg。 

具体实施方式

通过以下具体实施方式实现对本发明的进一步具体说明，但不应被理解为对本发明的任何限制。 

实施例1 

以腺苷为含量测定的控制指标，按如下方法进行含量测定： 

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(14:86)为流动相；检测波长260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 

对照品溶液的制备精密称取腺苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加30％甲醇约20ml，超声处理30分钟(120W，40kHz)，取出，放冷，加30％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 

本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(C₁₀H₁₃N₅O₄)计，不得少于0.6mg。 

实施例2 

以腺苷为含量测定的控制指标，按如下方法进行含量测定： 

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(12:88)为流动相；检测波长260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 

对照品溶液的制备精密称取腺苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 

供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物1g，精密称定，置50ml量瓶中，加30％甲醇约45ml，超声处理30分钟(120W，40kHz)，取出，放冷，加30％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 

本品每袋含板蓝根和大青叶以腺苷(C₁₀H₁₃N₅O₄)计，不得少于0.6mg。 

实施例3

以腺苷为含量测定的控制指标，按如下方法进行含量测定： 

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(16∶84)为流动相；检测波长260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。 

对照品溶液的制备  精密称取腺苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。