[发明专利]一种阳离子树脂交换提取发酵液中丁二酸的方法无效

专利信息
申请号: 200810195852.5 申请日: 2008-09-05
公开(公告)号: CN101348429A 公开(公告)日: 2009-01-21
发明(设计)人: 孙志浩;郑璞;倪晔;董晋军 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07C55/10 分类号: C07C55/10;C07C51/47;C01C1/24;C12P7/46
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214122江苏省无锡市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 阳离子 树脂 交换 提取 发酵 液中丁二酸 方法
【权利要求书】:

1.一种阳离子树脂交换提取发酵液中丁二酸的方法,其特征在于由葡萄糖、蔗糖、玉米淀粉水解糖浆、木薯淀粉水解糖浆、工业制糖废糖蜜、农作物秸秆木质纤维素水解糖浆、菊芋糖浆或甜高梁秸杆糖浆为原料发酵得到的含丁二酸的发酵液,将该发酵液加热离心或膜过滤除去菌体,清液中加入碳酸钠置换发酵过程中所用的pH缓冲剂碳酸镁,产生碳酸镁沉淀,过滤回收滤饼,滤液再流过732阳离子树脂柱,流出液为丁二酸溶液,经脱色、浓缩、结晶,得到丁二酸产品;经过交换后的732阳离子树脂柱用碳酸氢铵溶液洗脱,得到碳酸氢钠流出液,回收钠盐;进一步再用硫酸按常规方法使树脂再生,产生的(NH4)2SO4用作肥料;

步骤为:

(1)将发酵液加热到80~85℃,8000r/min离心10min,或用0.45μm微滤膜过滤,除去菌渣,得到发酵清液;

(2)将质量浓度30%的Na2CO3溶液加热到65℃,搅拌下缓慢加到步骤(1)得到的发酵清液中,每升发酵液加45-60毫升Na2CO3溶液,反应40min后,升温至90℃保持120min,过滤,滤饼是碳酸镁,洗涤直至无丁二酸根存在;滤液是丁二酸钠溶液;

(3)上述含丁二酸钠滤液直接过732阳离子树脂柱,上柱流速为1.5h-1

(4)用发酵液重量1~2倍量的水洗脱,收集流出液;

(5)对流出液脱色,在60~85℃下脱色30min,脱色活性炭用量以流出液体积计为0.1~12g/L;

(6)通过旋转蒸发仪循环水真空泵进行减压蒸发,温度控制在60~85℃,压力为-0.08Mpa~-0.1Mpa,当丁二酸的含量大于10%,停止减压浓缩;浓缩结束后置在4℃冰箱,冷却结晶,得到白色丁二酸晶体;

(7)交换后的732阳离子树脂柱用1.5mol/L的NH4HCO3溶液洗脱,流速为0.96h-1

(8)步骤(7)中得到的是NaHCO3溶液,加热生成Na2CO3,回收Na盐;然后732阳离子树脂柱用2mol/L H2SO4再生,流速为0.96h-1得到(NH4)2SO4

2.根据权利要求1所述的阳离子树脂交换提取发酵液中丁二酸的方法,其特征在于发酵过程不用碳酸镁作发酵pH缓冲剂,而是用Na2CO3作发酵pH缓冲剂,则省去步骤(2),直接将步骤(1)得到的发酵清液上柱。

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