[发明专利]一种甘氨酸合成原料与工艺的改进方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甘氨酸合成原料与工艺的改进方法，属化工领域。

背景技术

传统的甘氨酸合成是采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应。但这种方法反应温度高、时间长、副反应多、收率低；母液中大量杂质的积累使母液难以循环利用，造成了资源浪费；对环境也会造成严重污染；同时产品质量也很差，若精制生产成本较高。中国专利CN1136035A就是传统的甘氨酸合成工艺，产品收率只有80％，就是说要有五分之一的资源要浪费掉。中国专利CN1410417A公开的甘氨酸的制备方法是一种在醇相中制备甘氨酸的方法。醇溶剂的引入，会带来醇回收的麻烦，同时甲醇蒸发损失也很大(约20～30％)，还造成环境污染，且甲醇的易燃性和毒性也给生产造成安全隐患。针对现有技术的不足，本发明人提出了直接采用固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为合成原料，以水为溶剂的工艺生产甘氨酸的方法，以提高合成收率(＞90％)，提高甘氨酸产品质量，降低消耗，降低成本，改善对环境的污染，实现本发明的目的。

发明内容

本发明的特征在于：直接采用固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料，水为溶剂的工艺合成甘氨酸。

所以采用氯乙酸铵为原料是因为产品氯乙酸铵纯度可以做的较高(＞99％)，并且杂质二氯乙酸铵和三氯乙酸铵的含量小(＜0.5)。因为氯乙酸铵的制造过程本身便是一次有效的纯化过程，这样较好的解决了甘氨酸生产过程中的种种麻烦，从而提高了甘氨酸产品质量。所以采用碳酸氢铵是因为用碳酸氨铵代替液氨材料成本低，可以节约液氨储运费用。同时碳酸氨铵对甘氨酸合成也有催化作用，可提高合成收率。

所以采用水为溶剂的工艺，因为氯乙酸铵与碳酸氢铵合成反应本身就有水生成。以水为溶剂的工艺实际上是氯乙酸铵和碳酸氢铵的反应是在它们的饱和溶液中进行，两者的饱和水溶液的PH值都是7.5左右，正好满足合成甘氨酸生产对反应体系PH值的要求。有利于反应PH控制；又由于溶液量大，反应热少，因此反应过程中温度变化小，有利于反应温度控制。所以采用氯乙酸铵和碳酸氢铵为合成原料，以水为溶剂的工艺反应好控制，副反应少收率高。同时本发明方法，腐蚀性小，对环境污染也大大减少。

具体实施方案

首先选用工业产品固体氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料，并优选纯度＞99％二氯乙酸铵及三氯乙酸铵杂质含量＜0.5％的氯乙酸铵和长效碳酸氨铵。反应条件控制为反应物料的摩尔配比为：

氯乙酸铵∶碳酸氢铵∶乌洛托品＝1∶1.05～1.10∶0.15～0.20。

反应温度控制在50℃～60℃，优选55℃～60℃。

反应系统PH值控制在6.5～8，优选7～7.5。

具体实施步骤：两种固体原料中，碳酸氢铵先投入到循环母液中，而后补加一定量的催化剂(催化剂消耗量的10％～20％)，再投加氯乙酸铵固体原料，升温进行反应，使反应在含有碳酸氢铵、氯乙酸铵和乌洛托品的饱和水溶液中进行。通过调解水汽蒸发，控制水的平衡，反应周期约为4～5小时，主要分三个阶段：(1)反应在30℃以下起动，使催化剂再生，防止甲醛生成。这个时间约为30分钟，加入氯乙酸铵后升温到45℃，这段时间约为1小时。(2)产物合成阶段，保持反应温度在50℃～55℃，反应2小时。(3)保温阶段提高反应温度到60℃，反应1小时。反应终点的判断：在最终反应温度60℃下，无连续气泡冒出，PH值稳定在6.5～7，即为反应终点。

反应结束，自然冷却至室温，分离出母液作下次合成反应的溶剂，收集混晶，进行产品分离。

实施例1

将2升母液加入反应器中，补加乌洛托品20克，然后将1.5公斤碳酸氨铵加入反应器中，再将1.7公斤氯乙酸铵投入反应釜；投料完毕，给反应体系升温到30℃，反应开始有二氧化碳从溶器中逸出，在1小时内将反应温度提高到45℃，这时反应加快，反应放热使体系自动升温，此时需用水浴控温，使体系保持在55℃～60℃，保持2小时，之后再升温至60℃，保持1小时，反应完成。总反应时间4小时，自然冷却至室温，分离出母液下次循环使用，分离得到甘氨酸和氯化铵混晶2公斤。