[发明专利]电池级球形四氧化三钴粒度控制方法

说明书

技术领域

本发明属化工技术领域，具体涉及电池级球形四氧化三钴粒度控制方法。

背景技术

目前，在用电池级球形四氧化三钴湿法控备方法过程中，产品的粒度大小影响了产品的质量和稳定性，以及生产工艺的可操作性直接关系到生产成本。产品粒度太大，不利于杂质的洗涤去除，如Na、Cl或SO₄等杂质很难控制；同时在加锂烧结中不利于锂的渗入和形貌的变化。粒度太小，生产过滤不好操作，造成一些较小颗粒的产品透滤，影响产品的收率同时造成滤饼不干；由于产品粒度小，烘干时产品易结硬块，这样就要增加粉碎工序，造成生产成本增加。所以，控制适当的产品粒度显得非常重要。

发明内容

为解决上述的问题，本发明目的是向本领域提供一种电池级球形四氧化三钴粒度控制方法。使其能解决其所制得的球形四氧化三钴粒度和密度均匀、容易洗涤、工艺简单，操作方便，容易实现工业化生产。本发明的目的是通过如下的技术方案实现的。

一种电池级球形四氧化三钴粒度控制方法，该方法的要点在于通过控制料液温度、反应平均停留时间、搅拌转速。

料液温度是指钴盐溶液、碱液、络合剂溶液温度控制在0～40℃；

反应平均停留时间控制在4～30小时；

反应、陈化、洗涤搅拌转速分别控制范围：反应转速100～200转/分钟；陈化转速≤100转/分钟；洗涤搅拌转速≤100转/分钟。

通过控制料液温度、反应平均停留时间、搅拌转速有利于生产出粒度大小在一定范围内的产品，且它的粒度分布易于调节。

本发明因对料液温度、反应平均停留时间、搅拌转速因素的控制，得到四氧化三钴颗粒，容易洗涤、密度高，易于实现工业化生产。是移动电话、摄像机、笔记本电脑、便携式电器较为理想的一种电池正极材料。

具体实施方式

实施例1

在大试实验线上，按要求配制钴盐溶液、碱液，络合剂加到钴盐溶液中，反应釜有效体积4000升，进料总量为300升/小时，即平均停留时间4000/300＝13.33小时；料液温度保持在30～31℃，控制反应釜转速150转/分钟，陈化转速20转/分钟，洗涤转速40转/分钟。其它工艺参数按要求执行，连续生产10天，最后得产品测试其粒度为：D10＝3.2微米，D50＝5.4微米，D90＝8.3微米。生产过程中各工序都便于操作。

实施例2

在大试实验线上，按要求配制钴盐溶液、碱液，络合剂加到钴盐溶液中，反应釜有效体积4000升，进料总量为500升/小时，即平均停留时间4000/500＝8小时；料液温度保持在30～31℃，控制反应釜转速150转/分钟，陈化转速20转/分钟，洗涤转速40转/分钟。其它工艺参数按要求执行，连续生产10天，最后得产品测试其粒度为：D10＝2.4微米，D50＝4.1微米，D90＝7.6微米。生产过程中各工序都便于操作。

实施例3

在大试实验线上，按要求配制钴盐溶液、碱液，络合剂加到钴盐溶液中，反应釜有效体积4000升，进料总量为500升/小时，即平均停留时间4000/300＝8小时；料液温度保持在10～11℃，控制反应釜转速150转/分钟，陈化转速20转/分钟，洗涤转速40转/分钟。其它工艺参数按要求执行，连续生产10天，最后得产品测试其粒度为：D10＝1.5微米，D50＝3.3微米，D90＝7.3微米。生产过程中过滤有小颗粒产品透滤，且滤饼不干，烘干后产品结硬块不能进入下道工序，需粉碎才行。

实施例4

在大试实验线上，按要求配制钴盐溶液、碱液，络合剂加到钴盐溶液中，反应釜有效体积4000升，进料总量为300升/小时，即平均停留时间4000/300＝13.33小时；料液温度保持在30～31℃，控制反应釜转速150转/分钟，陈化转速80转/分钟，洗涤转速80转/分钟。其它工艺参数按要求执行，连续生产10天，最后得产品测试其粒度为：D10＝1.2微米，D50＝5.1微米，D90＝8.6微米。生产过程中过滤有小颗粒产品透滤，且滤饼不干，烘干后产品结硬块不能进入下道工序，需粉碎才行。

实施例5

在大试实验线上，按要求配制钴盐溶液、碱液，络合剂加到钴盐溶液中，反应釜有效体积4000升，进料总量为500升/小时，即平均停留时间4000/300＝8小时；料液温度保持在10～11℃，控制反应釜转速180转/分钟，陈化转速20转/分钟，洗涤转速40转/分钟。其它工艺参数按要求执行，连续生产10天，最后得产品测试其粒度为：D10＝2.1微米，D50＝4.3微米，D90＝6.1微米。生产过程中过滤有小颗粒产品透滤，且滤饼不干。