[发明专利]阴极电致变色薄膜和电致变色玻璃的制备方法

权利要求书

1.一种阴极电致变色薄膜的制备方法，以H₂WO₄粉末为原料，采用柠檬酸络合-聚合液相化学法制备出溶胶，然后使用浸渍涂覆工艺或旋转涂覆工艺在ITO玻璃基片上获得溶胶薄膜，经干燥聚合获得凝胶膜，再在200-250℃低温热处理获得阴极电致变色薄膜，成为电致变色玻璃的阴极电致变色薄膜，其特征是所述的柠檬酸络合-聚合液相化学法制备出溶胶的方法是步骤如下：

(1)将H₂WO₄粉末原料置于容器内，加入30％H₂O₂和去离子水各50％的混合溶液来溶解H₂WO₄，将容器置于超声分散器中，超声震荡溶液1h，得到蛋黄色的浓度为0.2-0.5mol/L的H₂WO₄溶液；

(2)在可进行回流的容器中，配制柠檬酸+氨水混合溶液，将柠檬酸置入该容器中，加入去离子水，形成1.0mol/L浓度的柠檬酸水溶液，缓慢加入浓氨水溶液，直至出现微不溶物，再加入去离子水，使该溶液浓度控制在0.2-0.5mol/L；提高回流容器温度，控制在40-60℃，并不断搅拌形成均匀的柠檬酸+氨水混合溶液；

(3)在回流容器中缓慢加入第一步制备好H₂WO₄溶液，在60℃-80℃温度且搅拌条件下溶液回流6-8h，形成络合稳定的H₂WO₄溶胶；

(4)在形成的溶胶中加入总体积3-8％的异丙醇对已制备好的H₂WO₄溶胶进行润湿性调节，使其达到与沉积的ITO玻璃表面具有较好润湿性能，同时通过异丙醇与柠檬酸进一步的酯化络合反应，最终得到溶胶浓度为0.2-0.4mol/L的H₂WO₄的溶胶；

(5)将制备好的溶胶薄膜先在30℃-40℃下，30％-40％相对湿度下恒温恒湿聚合10-16小时完成薄膜由溶胶到凝胶的转变，形成湿凝胶膜；然后将此凝胶膜于90-120℃温度在烘箱中烘烤2-4h，以去除其中水分和部分有机溶剂，形成干凝胶膜；

(6)重复上述(5)的方法，达到所需要的薄膜厚度；

(7)将干燥后的薄膜以3-5℃/min的速度升温至200℃-250℃，保温120分钟，去除其中部分有机络合物和其它挥发性物质，形成非晶态组成的电致变色薄膜。

2.由权利要求1所述的阴极电致变色薄膜制备方法制备电致变色玻璃的方法，其特征是将阴极电致变色薄膜做为阴极，以掺入1％ZrO₂纳米粉的LiCiO₄-PC-PMMA凝胶聚合物为离 子导电层，以覆TiO₂薄膜的ITO玻璃为离子存储层做阳极，依次叠加复合在一起，并通过环氧树脂进行边缘包封，组装为具有电致变色性能的玻璃。