[发明专利]2,4-二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法有效

专利信息
申请号: 200810151229.X 申请日: 2008-09-03
公开(公告)号: CN101343230A 公开(公告)日: 2009-01-14
发明(设计)人: 李美漪 申请(专利权)人: 天津瑞泰精细化工有限公司
主分类号: C07C205/23 分类号: C07C205/23;C07C201/14;C07C201/16;C09K15/20
代理公司: 天津才智专利商标代理有限公司 代理人: 吕志英
地址: 300455*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 二硝基苯酚 阻聚剂 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种2,4-二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法,该方法包括以下步骤:

①水解将2,4-二硝基氯苯加入到热水中并加热至58-60℃滴加30%NaOH,温度在102~104℃进行水解;

②酸化在<30℃下将水解产物冷析过滤,在滤液中加入30%的硫酸至pH=1、温度至80℃时,然后降温至<30℃;过滤得粗成品,即湿品;

③吸附、过滤将步骤②中的湿品转移到循环釜中,加入苯,并升温至73℃~83℃时加入吸附材料搅拌,趁热膜滤,将滤液压滤到装有水的蒸馏釜中;

④蒸馏将步骤③中蒸馏釜的滤液升温至65℃-70℃进行蒸馏,温度逐渐升高到95℃,苯溶剂蒸馏完毕,苯-水混合液冷凝后进入分离罐,将分离罐中的苯进入苯贮罐,苯回收套用;釜中为水和2,4-二硝基苯酚混合物;

⑤抽滤、洗涤将步骤④中水和2,4-二硝基苯酚混合物自然降温至<30℃时,抽滤、用水洗涤、抽滤后得含水15%-17%的2,4-二硝基苯酚。

2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征是:2,4-二硝基苯酚产品质量达到:

纯度≥99.5%;

Cl-含量≤50mg/kg;

苯乙烯不溶物≤200mg/kg。

3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征是:步骤③精制过程中采用的吸附材料是分子筛、活性炭、硅藻土之一,来吸附杂质并通过膜滤去除杂质。 

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