[发明专利]酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于溶剂萃取法分离稀土元素技术领域，特别涉及一种酸性磷型萃取剂 生产高纯氧化钆的生产工艺。

背景技术

钆属稀土元素中微量元素，分离提纯工艺复杂，钆原料一直被廉价处理。 近几年随着新材料新技术的飞速发展，氧化钆在光、电、磁方面应用钆的应用 越来越广泛，目前溶剂萃取法分离提纯钆技术落后，产品纯度不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够高效分离提纯高纯氧化钆，并富集铕、铽、鏑 等优价稀土元素，并且施氧化钆产品纯度达99.995％的酸性磷型萃取剂生产高纯 氧化钆的生产工艺。

为实现上述目的，本发明所述的酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工 艺通过以下步骤实现：

一、将固体富钆碳酸稀土用浓盐酸溶解为1.5mol/L的富钆氯化稀土溶液， 经真空过滤除去机械杂质，供萃取作原料液待用；

二、将P₅₀₇和磺化煤油配制成1.5mol/L的有机相作萃取剂，将工业盐酸与纯 水配制成6.0mol/L溶液，即制得皂化酸性磷型萃取剂P₅₀₇，作洗涤反萃的洗酸和 反酸待用；

三、在P₅₀₇-煤油-HCl体系中，利用步骤二制得的皂化酸性磷型萃取剂P₅₀₇对步骤一制得的原料液分别进行Gd/Tb萃取分离和Eu/Gd萃取分离，产出重稀 土溶液、铕富集物、纯GdCl₃溶液；

四、将步骤三种制得的纯GdCl₃溶液调配PH值至2.5，加入10％硫化铵溶液 及6％铜试剂除去重金属杂质；

五、将上述除重后的纯GdCl₃溶液用草酸溶液沉淀、水洗、采用真空吸滤的 方式过滤得到草酸钆，沉淀温度控制在90-95℃，水洗时间为4h；

六、将步骤五中所制得的草酸钆沉淀物高温焙烧分解为高纯氧化钆，分解 温度950～1100℃，分解时间4h，氧化钆产品纯度达99.995％。

上述酸性磷型萃取剂生产高纯氧化钆的生产工艺中酸性磷型萃取剂的萃取 反应机理是：

在P₅₀₇-煤油-HCl体系中，利用皂化酸性磷型萃取剂P₅₀₇对稀土元素萃取率、 分配比的变化，分离因素的差异，选择适当的溶液酸度、浓度、相比、级数等 工艺条件，使Tb-Dy、Y元素萃入有机相，Gd及La-Sm等元素留在水相中，实现 Gd/Tb分离，用6.0mol/L的盐酸反萃有机相，得到铽、鏑富集物。同原理，选 择另一组工艺条件，使Gd萃入有机相，Eu及La-Sm留在水相中，实现Eu/Gd分 离，用6.0mol/L的盐酸反萃有机相，得到纯GdCl₃溶液。反应如下：

皂化：NH₄OH+(HA)₂＝NH₄HA₂+H₂O

萃取：3NH₄HA₂+RCl₃＝R(HA₂)₃+3NH₄Cl

洗涤反萃：R(HA₂)₃+3HCl＝RCl₃+3(HA)₂

本发明的优点：

本工艺采用酸性磷型萃取剂，稳定生产99.995％的高纯氧化钆，并富集了铕、 铽、鏑等优价稀土元素。氧化钆产品各稀土、非稀土杂质质量指标远优于国家 标准；本工艺采用稀土交换纯化洗涤技术，替代了常规相同体系萃取工艺用盐 酸溶液做洗涤液的技术，减少盐酸单耗，降低生产成本；本工艺采用萃取剂净 化技术，处理空白萃取剂，减小了的稀土载带量和载铁量，稳定产品质量，保 证了产品纯度。

具体实施方式