[发明专利]TiO2/ZnFe2O4磁性复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

TiO₂/ZnFe₂O₄磁性复合光催化剂的制备方法属于纳米光催化剂材料的制备技术领域。

背景技术

自从日本Fujishima和Honda 1970年发现TiO₂单晶电极可以光催化分解水制氢以来，半导体光催化技术引起了人们浓厚兴趣和广泛关注。由于全球工业化带来的环境危机日益严重，人类社会的生存和发展面临着巨大威胁，环境保护和可持续发展成为人类社会必须考虑的首要问题，这使得绿色、环保的光催化降解处理有机污染物技术成为环境科研工作者的一个研究热点。

TiO₂无毒、性能稳定，具有抗化学和抗光腐蚀性、光催化活性高、对水污染中有机物降解无选择性、矿化彻底、无二次污染等优点，是当前最受重视的光催化剂氧化剂，具有广阔的应用前景。TiO₂的光催化性能受多方面因素的影响，比如结晶度、纯度、表面积和表面羟基的密度等，然而最重要的因素是晶体结构和表面积的影响。TiO₂有两种晶体结构最常被用作光催化剂：锐钛矿型和金红石型。锐钛矿型TiO₂的禁带宽度为3.3eV，大于金红石型TiO₂的禁带宽度(3.1eV)，因此，锐钛矿型TiO₂的导带电势较金红石更负，更易吸收O₂，H₂O等物质并在其表面与光生电子或空穴作用，且光生电子或空穴更易分离，这些因素导致了锐钛矿型TiO₂的光催化活性高于金红石型TiO₂的催化活性。然而，反应后悬浮态的TiO₂与水难以分离，使TiO₂的应用仍然受到限制。有报道采用玻璃球或玻璃板为载体形成固载型光催化剂来克服这一缺陷，但由于TiO₂的固定性使催化剂的催化性能大大降低。

将TiO₂与磁性物质很好的组装成复合纳米颗粒的磁性光催化剂，既可以保持较好的悬浮性而且具有较高的光催化活性，又可利用磁分离技术方便迅速的回收磁性光催化剂，达到多次再生利用的目的。自从Chen等简要地报道了一种可在外加磁场作用下迅速分离的光催化剂TiO₂/SiO₂/γ-Fe₂O₃后，截至目前，已有Fe₃O₄、Fe₂O₃、MFe₂O₄(M＝Ni，Co，Mn)以及石榴石型MFe₁₂O₁₉(M＝Ba，Sr)铁氧体为磁核，在其上或直接沉积TiO₂，或包覆一个中间层后再沉积TiO₂的报道。但目前合成的磁性光催化剂通常需要中间层(如二氧化硅)的保护或添加有机物质如聚乙烯亚胺等。这在一定程度上使合成工艺复杂化，增加了成本，并且有机物的加入也对环境造成一定的危害。

发明内容

本发明的目的就在于克服以上缺陷，采用磁性材料ZnFe₂O₄作载体，提供一种溶胶凝胶制备方法合成TiO₂/ZnFe₂O₄磁性复合光催化剂，且不需要添加任何有机物质或中间层。该方法制得的复合光催化剂既可以保持较好的悬浮性而且具有较高的光催化活性，又可利用磁分离技术方便迅速回收。

本发明所采用的TiO₂/ZnFe₂O₄磁性复合光催化剂的溶胶凝胶制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(1)将醋酸锌和硝酸铁按摩尔比为1∶2加入pH为10的NaOH水溶液中充分搅拌使其溶解180℃下反应24小时，得到ZnFe₂O₄沉淀。

(2)将步骤1得到的ZnFe₂O₄沉淀2.41克分散于200毫升的V_水∶V_乙醇＝1∶8的乙醇水溶液中超声分散30分钟后搅拌2小时，用冰醋酸调节溶液pH至5，得到溶液A。

(3)分别取3.4-20.4毫升钛酸四丁酯加入到20毫升乙醇中，搅拌30分钟得到溶液B。