[发明专利]用于生产镍纳米颗粒的方法

说明书

相关申请

本申请要求于2007年7月23日提交至韩国知识产权局的韩国专利申请No.10-2007-0073598的优先权，其内容以引用形式全部并入本文。

技术领域

本发明涉及一种用于生产镍纳米颗粒的方法，更具体地，本发明涉及一种用于生产具有均一尺寸和高分散性的镍纳米颗粒的方法。

背景技术

为适应对更小的电子部件的需要，多层陶瓷电容器已经被广泛用作具有微型化尺寸和高容量的电容器。非常昂贵的材料诸如Pd、Pt等已经用于多层陶瓷电容器的内电极，但由于成本的原因，它们目前已经被镍颗粒代替。特别地，使用镍作为具有高容量的多层陶瓷电容器的内电极材料的研究已经大大增多。

由于多层陶瓷电容器的镍电极层的堆积密度(packing density)小于通过粉末冶金得到的镍模制品的堆积密度，并且在烧结过程中其收缩率远大于介电物质，因此缺陷率高，具有层间短路和短线的现象。为了避免这样的缺陷，镍颗粒不应包含大尺寸的颗粒而应具有较窄范围和均一的颗粒分布以及没有聚结的良好的可分散性。

已经提出了各种用于生产用作多层陶瓷电容器内电极材料的镍粉末的方法，但直到现在，任何方法都不能满足生产具有小于100nm(该尺寸对多层和高容量电容器适用)的均一尺寸的镍粉的要求。

具体而言，按现有方法，用约1000℃高温的氢载带氯化镍来进行气相还原。然而，即使由于在高温下反应的热历史(thermalhistory)的缘故，颗粒表面是光滑的，颗粒分布也较宽且颗粒尺寸大(大于1.0μm)，这是由成核和生长同时发生所致。因此，这些颗粒还不能充分地薄化内电极的层。

此外，有人引入了一种用于生产镍粉末的湿法还原，该方法采用肼和水合肼为还原剂，在强碱存在下还原氯化镍和硫酸镍溶液。尽管这种方法与气相还原法相比提供了更窄范围的颗粒分布，但颗粒的表面不光滑，因此不适用于内电极。

此外，在加入乙二醇、封端分子(capping molecule)和还原剂之后，加入金属前体和醇化合物，然后加入丙酮和乙二醇从而得到金属纳米颗粒。在这种方法中，在加入该金属前体前，反应温度被升高。这种方法不够简易。

此外，已经提出了用于生产金属纳米颗粒的多种方法，在这些方法中，湿法还原比较容易控制颗粒的形状和尺寸，并且提供具有亚微米尺寸的细微颗粒。然而，由于在反应过程中存在多个反应变量，该反应可能是不均匀的，并且很难制成具有均一性的、尺寸在200nm至1μm，小于100nm的细微颗粒。此外，它需要额外的还原步骤，因此它不适用于均一镍纳米颗粒的大量生产。

发明内容

本发明的一个方面是提供一种用于生产具有均一颗粒分布和高分散性的镍纳米颗粒的方法，并且可以使用简单工艺大量生产。

为了解决现有方法所带来的上述问题，提供了一种用于生产镍纳米颗粒的方法，该方法包括：通过向多元醇中加入还原剂、分散剂和镍盐来制备一种混合溶液；搅拌并加热该混合溶液；以及通过使该混合溶液发生反应来生产镍纳米颗粒。

根据本发明的一种具体实施方式，该还原剂可以是选自次磷酸钠(NaH₂PO₂)、肼(N₂H₄)、氢氯化物、硼氢化钠(NaBH₄)以及甲醛次硫酸氢钠(NaHSO₂·CH₂O·2H₂O)中的至少一种。

根据本发明的一种具体实施方式，该分散剂可以是选自阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、纤维素衍生物、聚合物、共聚物以及三元共聚物中的至少一种。

根据本发明的一种具体实施方式，该分散剂可以是选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基磺酸钠(SDS)、羧甲基纤维素钠(Na-CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物(PVP/VA)、以及乙烯基己内酰胺-乙烯基吡咯烷酮-丙基甲基丙烯酰胺共聚物中的至少一种。

根据本发明的一种具体实施方式，该镍盐可以相对于该混合溶液以0.001M至1M的浓度加入。

根据本发明的一种具体实施方式，该还原剂可以相对于该镍盐以2至10的摩尔比加入。

根据本发明的一种具体实施方式，该分散剂可以相对于该镍盐以1至20的摩尔比被加入。

根据本发明的一种具体实施方式，该镍盐可以是选自NiCl₂、Ni(NO₃)₂、NiSO₄以及(CH₃COO)₂Ni中至少一种。