[发明专利]维生素C清洁生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药生产领域，尤其是一种维生素C清洁生产方法。

背景技术

目前维生素C(Vc)生产企业普遍采用离子交换法将古龙酸钠液转型成古龙酸液，再经浓缩、结晶、离心制取古龙酸干品，然后将古龙酸干品投入到一定量的甲醇中进行酯化转化，最终制得Vc-Na或Vc。该转型方法是由古龙酸钠溶液经过阳离子交换步骤制得古龙酸晶体。在进行该步骤中，阳离子交换树脂饱和后，需用大量的自来水反洗，然后加4％的液碱再生2小时，再用自来水洗碱至PH为8，加7-8％的盐酸再生2小时，用自来水洗酸至PH为4，再加入纯水浸泡备用。该转型方法存在一个不可克服的缺点，就是在转型过程中不仅要消耗大量的水，而且要产生大量含盐和有机物的污水，这就是造成Vc生产行业高污染的主要原因。要想处理这些污水，需要巨资建造大型污水处理设施，即便如此，有些企业也难以达到国家日益严格的排放标准，严重影响企业的生存和发展。

在2000年12月6日公开的中国发明专利CN1275569A中，提到一种维生素C生产新工艺解决了上述污染严重的问题。其工艺步骤为：不经转型直接将古龙酸钠液浓缩结晶制取古龙酸钠干品；然后将古龙酸钠干品投入到一定量的甲醇中，再加入浓硫酸加热反应，生成含有Na₂SO₄的古龙酸的甲醇溶液；过滤掉反应生成的Na₂SO₄后，古龙酸的甲醇溶液再经酯化转化制取Vc-Na和Vc。在这种Vc生产工艺中，由于古龙酸钠在水溶液中不稳定，在制备过程中会部分分解，从而造成收率损失，所以该方法近十年来一直未被Vc生产企业认可。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种既不会产生大量污水又不会造成收率损失的维生素C清洁生产方法。

为解决上述技术问题，本发明的工艺步骤为：(1)、将古龙酸钠液制成古龙酸的甲醇溶液；(2)、古龙酸在甲醇中酯化转化，制得成品Vc-Na或Vc。其中，步骤(1)采用下述工艺步骤：a、在古龙酸钠液中加入强酸，调节溶液PH至3.0-4.5；b、将上述调节PH后的溶液膜超滤；c、在超滤后的溶液中加入强酸，调节PH至1.6-1.7；d、将步骤c中调节PH后的溶液经浓缩、结晶、离心制得混合干品；e、将上述混合干品溶解甲醇中，过滤，制得古龙酸的甲醇溶液。

步骤e中混合干品和甲醇的投料比为：每1000kg混合干品溶解到3-7m³的甲醇中。

步骤b和c中所述的强酸为浓硫酸。

步骤a中，调节溶液PH至3.5-4.0。

步骤c中，调节溶液PH至1.65。

本发明方法的设计构思是：利用强酸调节古龙酸钠液的PH值，将古龙酸钠液转化成古龙酸和Na₂SO₄溶液，然后制成古龙酸和Na₂SO₄的混合干品，利用Na₂SO₄不溶于甲醇的性质，将混合干品投入到甲醇中，过滤，制得古龙酸的甲醇溶液。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法不需要离子交换，且转型后料液不需要稀释，节约了大量的用水、液碱和盐酸，并且在转型过程中基本无污水排放，解决了环境污染问题，达到了国家规定的排放标准。本发明的工艺过程在常温下进行，不会因高温加热而造成古龙酸钠分解，在转型过程中收率基本无损耗。本发明节省了离子交换设备、纳滤设备和污水处理设备，大大降低了投资成本，从而使生产成本降低。

具体实施方式

本维生素C清洁生产方法的工艺步骤为：(1)、将古龙酸钠液制成古龙酸的甲醇溶液；(2)、古龙酸在甲醇中酯化转化，制得成品Vc-Na或Vc。其中古龙酸钠液可采用现有技术制备，由山梨醇、玉米浆、轻质碳酸钙、尿素、硫酸镁、碳酸钠、磷酸二氢钾、冰醋酸、泡敌、葡萄糖经过发酵后，再经过絮凝沉降后制得。古龙酸在甲醇中酯化转化过程可采用现有技术，在古龙酸的甲醇溶液中加入硫酸进行酯化，然后投入定量进行转化，降温、分离后得到Vc-Na晶体。Vc-Na晶体加入甲醇、硫酸进行酸化，得到Vc溶液，经浓缩、结晶得到Vc粗品，再经精制即可得到成品Vc。