[发明专利]离子液体多滴液相微萃取的装置及使用方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，更具体涉及一种用于离子液体多滴液相微萃取的装置及使用方法。

背景技术

液相微萃取(liquid-phase microextraction，LPME)作为一种新型的样品前处理技术，在1996年由Jeannot和Cantwell提出并发展。该技术集采样、萃取和浓缩于一体，灵敏度高、操作简单，而且还具有快捷、廉价等特点。此外，所需有机溶剂仅为几微升至几十微升，是一项环境友好的样品前处理新技术，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。

室温离子液体是一种由有机阳离子和无机阴离子相互结合而成的一种盐类，熔点通常约在100℃以下，室温下呈液态的物质。作为一种溶剂，室温离子液体有着很多其它有机溶剂无法比拟的优点和独特的性质：①可通过设计离子液体的阴、阳离子部分以达到所需要的某种特性；②几乎没有蒸气压、不挥发、不易燃、不易氧化、可调的粘度，良好的热稳定性；③对水和空气稳定、便于操作处理、易于回收；④对许多有机化合物和金属离子均有良好的溶解性，能够提供—个非水、极性可调的两相体系，在化学分离过程中可作为一个水的非共溶相使用，等等。近几年来，离子液体已成为分析化学方面的研究热点之一。鉴于室温离子液体对许多有机化合物有较好的溶解能力，且有极低的蒸气压(几乎不挥发)，在水中的溶解度较小，具有较大的粘度和密度，又可得到较大的悬挂液滴体积，从而提高了测定灵敏度。因而，室温离子液体是一种理想的液相微萃取溶剂。

目前已有的悬滴液相微萃取法，包括顶空单滴液相微萃取和浸入式液相微萃取两种萃取方法。这两种方法使用的有机溶剂通常是一些易挥发的溶剂，而且粘度较小，或只是在萃取针头套上一个聚四氟乙烯管以增加萃取溶剂体积。有限的液滴体积制约了萃取容量，而溶剂的易挥发性使萃取时间受到限制并影响实验精密度，从而影响了整个实验的萃取结果。

也有人将难溶性离子液体用于单滴液相微萃取法，但是该方法有效利用的离子液体萃取液体积小，萃取效果无法提高。

发明目的

本发明的目的是提供一种用于离子液体多滴液相微萃取的装置及使用方法；该装置结构简单，设计合理，制作容易，操作简便，死体积小，易于清洗，可重复使用，富集效率高，便于与各种分析仪器联用，能方便的控制提高萃取溶剂的体积，并能对萃取后的离子液体进行过滤，保证进样溶剂的洁净，避免对色谱柱的污染，并可适用于各种复杂样品中痕量有机物的富集和萃取。

本发明的离子液体多滴液相微萃取的装置，包括带有密封瓶盖的萃取瓶和液相微萃取注射器，所述液相微萃取注射器的下端穿过密封瓶盖伸入萃取瓶中，所述液相微萃取注射器的下端连接有多孔萃取头；所述多孔萃取头包括一个腔体，腔体一端为连接液相微萃取注射器端；腔体另一端开口处为多孔底部，所述的腔体内还设置有平行于多孔底部的有机过滤膜；所述萃取瓶上还设置有搅拌装置。

本发明的离子液体多滴液相微萃取装置的使用方法为：

a)先将离子液体吸入液相微萃取注射器里；

b)将液相微萃取注射器前端穿过萃取瓶的密封瓶盖；

c)将多孔萃取头连接在步骤1所述的液相微萃取注射器，并保证接口处密封无漏液；

d)将套有多孔萃取头的液相微萃取注射器插入待萃取溶液中，缓慢的压下注射器推杆，使离子液体进入多孔萃取头的腔体内，待排光腔体内的气体后离子液体在压力的作用下通过有机过滤膜，从多孔底部的细孔中成液滴状被挤出，并由于张力作用而悬挂在底部上；

e)在萃取瓶中萃取一定时间后，缓慢的抽回离子液体，此时离子液体经过多孔萃取头的有机过滤膜进行过滤去除杂质干扰并消除气泡，待多孔萃取头内的离子液体完全吸回液相微萃取注射器后，打开萃取瓶瓶盖，卸去多孔萃取头，抽出液相微萃取注射器，样品溶液可用于分析。

本发明的显著优点为：

1)本发明装置的特殊结构，其死体积小，能有效减少萃取液的稀释程度；有机过滤膜可用于过滤萃取后引入的杂质并消除气泡；多孔塑料底部有许多细孔，能用于悬挂离子液滴，从而增加液滴的总体积，增大萃取量。

2)本发明采用离子液体作为萃取溶剂，由于其特殊的物理性质而能更多、更持久的悬挂于微萃取装置的底部，有效的提高了萃取效果。

3)本发明的多孔底部大大增加了目前单滴液相微萃取的萃取溶剂总体积，保证更大的萃取体积和萃取能力；

4)本发明的装置的有机滤膜在过滤萃取后能去除大分子等杂质，并能消除气泡的干扰，抛弃型的有机滤膜有效保证萃取后的溶剂干净，避免了进样溶剂的污染和大分子干扰的问题，保证联用的分析系统的不受复杂基质的污染。