[发明专利]纳米TiO2种子涂层的钛阳极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于应用电化学工业领域的电极材料领域，更具体涉及一种纳米TiO2种子涂层的钛阳极及其制备方法。

背景技术

最早电化学工业使用的电极材料是人造石墨。1967年贵金属氧化物问世后，石墨电极逐渐被其所代替。目前作为具有典型意义的贵金属氧化物电极是采用Ru-Ti氧化物作为活性涂层的钛阳极。为了使电极的性能得以提高，科研人员进行了多方面努力，在近十年来，人们开始认识到，分散活性中心是提高电极材料性能的有效途径。使得涂层的组织结构改善成为阳极材料的研究热点，本研究小组提出了带有种子层的电化学工业钛阳极，获得中国发明专利(专利号：031158463)。带有种子层的钛阳极，是由于种子层的采用，则使后续涂层的形核和生长，从而改善了活化表层的组织结构。但是本研究小组在深入研究后发现有时种子层对活化表层的组织结构影响并不显著。比如，本研究小组采用了活性面积的研究观察到，种子层对较薄的后续涂层有效果，而对较厚的后续涂层的效果却不甚明显。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米TiO2种子涂层的钛阳极及其制备方法，进一步显著提高钛阳极的活性中心的分布和密度，钛阳极涂层的活性面积显著提高，而且制备方法简单，可操作性强，原料易得，成本低。

本发明的纳米TiO₂种子涂层的钛阳极为：所述钛阳极的钛基材表面沉积覆盖有钛阳极涂层，所述钛阳极的涂层是添加纳米TiO₂种子的氧化物涂层。

本发明的纳米TiO₂种子涂层的钛阳极的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：

1)钛基处理；

2)种子选择：选择TiO₂种子以金红石结构为主的相结构，其中锐钛矿相和板钛矿相组成＜20％，TiO₂种子粒径＜20nm；

3)含种子的活性涂液的配制：先配制活性涂液，然后按照TiO₂种子的含量定量称取，将TiO₂种子在搅拌状态下混入活性涂液，配制成含种子的活性涂液；

4)涂层沉积于钛基材：采用常规的沉积法；

5)涂层后续热处理，采用常规的热处理。

本发明的显著优点是：

a)本发明有效的利用了晶体外延生长的机理，在活性涂层中直接采用已有的能提供活性晶体外延生长的种子，在活化表层中直接添加具有同活性涂层结构相同的精细种子，这些种子对活性涂层的晶粒的形核和生长，可以起到更加明显的和直接的引导作用，从而更加明显的和直接的改善了涂层的活性中心的分布和密度。

b)本发明采用在活性层中直接添加贱金属氧化物的具有金红石结构的尺度为精细纳米的TiO₂种子，采用贱金属氧化物种子使成本较低；采用具有金红石结构TiO₂是因为其晶体结构与活性涂层的晶体结构相同，则可以明显影响涂层内部的晶粒形核过程、生长过程；采用精细纳米的TiO₂种子则使得电极活性涂层的活性中心的分布和密度得以控制，进一步显著提高钛阳极的活性中心的分布和密度，钛阳极涂层的活性面积显著提高。

附图说明

图1传统的Ru-Ti涂层的循环伏安曲线。

图2添加20％种子的Ru-Ti涂层的循环伏安曲线。

图3添加40％TiO₂的种子的Ru-Ti涂层循环伏安曲线。

具体实施方式

本发明的钛阳极的钛基材表面沉积覆盖有钛阳极涂层，所述钛阳极的涂层是添加纳米TiO₂种子的氧化物涂层。

纳米TiO₂种子具有以金红石结构为主的相结构；TiO₂中金红石结构所占的比例≥80％。

纳米TiO₂种子粒径＜20nm；纳米TiO₂种子粒径最佳为4～12nm。

纳米TiO₂种子的摩尔投加量按照涂层中TiO₂摩尔总量的10～50％，纳米TiO₂种子的摩尔投加量最佳为按照涂层中TiO₂摩尔总量的20～40％。

本发明纳米TiO₂种子涂层的钛阳极的制备具体步骤为：

1)钛基处理：将钛基材用清洗剂去酯、去油，酸洗、刻蚀；