[发明专利]中性-两性键连型二阶非线性光学生色团及其合成方法无效
申请号: | 200810061316.6 | 申请日: | 2008-04-22 |
公开(公告)号: | CN101270116A | 公开(公告)日: | 2008-09-24 |
发明(设计)人: | 钱国栋;高俊阔;崔元靖;陈鹭剑;金学峰;王智宇;樊先平;王民权 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中性 两性 键连型二阶 非线性 光学 生色 及其 合成 方法 | ||
1、中性-两性键连型二阶非线性光学生色团,其结构式如式1):
式1)。
2、根据权利要求1所述的中性-两性键连型二阶非线性光学生色团的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将1摩尔的甲基羟乙基苯甲醛和1-1.2摩尔的三氰呋喃溶解于乙醇溶剂中,加入哌啶作为催化剂,回流搅拌反应,反应结束后冷却,过滤,将沉淀干燥,得中性二阶非线性光学生色团(E)-2-(3-氰基-4-(4-((2-羟乙基)(甲基)氨基)苯乙烯基)-5,5-二甲基呋喃-2(5H)-二乙烯内鎓)丙二氰;
(2)将1摩尔步骤1)制得的产物和1.2-1.5摩尔的琥珀酸酐溶于二氯甲烷中,加入有机碱和对二甲氨基吡啶作为催化剂,室温搅拌反应,反应结束后倒入水中,进行萃取提纯;
(3)将1摩尔的1-(2,3-三羟基丙基)-4-甲基吡啶氯盐和1.2摩尔的(Z)-3-甲基-1-苯基-4-((苯氨基)亚甲基)-1H-吡唑-5(4H)-酮溶于乙醇溶液中,进行回流搅拌反应,反应结束后冷却,过滤,将沉淀用乙醇重结晶;
(4)将1摩尔步骤2)制得的产物和0.4-0.5摩尔步骤3)制得的产物溶于有机溶剂中,加入0.5摩尔的N,N’-二环己基碳二亚胺和0.2摩尔的对二甲氨基吡啶为催化剂,室温搅拌反应,反应结束后倒入冰水中,萃取并用柱层析法进行提纯处理,得中性-两性键连型二阶非线性光学生色团。
3、根据权利要求2所述的中性-两性键连型二阶非线性光学生色团的合成方法,其特征在于所说的有机碱是三乙胺或吡啶。
4、根据权利要求2所述的中性-两性键连型二阶非线性光学生色团的合成方法,其特征步骤4)所说的有机溶剂是三氯甲烷,或者是二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液。
5、根据权利要求2所述的中性-两性键连型二阶非线性光学生色团的合成方法,其特征在于所说的柱层析法是采用100-200目的硅胶为固定相,用体积比10∶1的二氯甲烷和乙醇,或体积比2∶1的乙酸乙酯和二氯甲烷作为淋洗剂进行提纯分离。
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