[发明专利]一步水热法制备高分散氢氧化镁阻燃剂的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一步水热法制备高分散氢氧化镁阻燃剂的方法。

(二)背景技术

随着塑料、橡胶、合成纤维等高分子材料不断进入人们的日常生活，人们对这些材料的阻燃性能要求越来越高。尤其是高分子材料与电子器件(如电线、电缆)组合使用时，在长期发热、发电条件下工作，容易引发火灾。为此需要研究切实有效的阻燃剂来解决高分子材料易燃、易发烟等问题。与其它阻燃剂(如卤系、磷系、氢氧化铝、三氧化锑)相比，氢氧化镁具有阻燃抑烟、热稳定性高(分解温度在340～490℃)、无毒等特点。作为填充剂时，可使塑料承受更高的温度，有利于加快挤塑速度，缩短模塑时间，尤其适合与PP、PA、POM等耐热聚合物配合使用。

虽然氢氧化镁具有很多优点，但合成高分散的氢氧化镁阻燃剂却是一个很大的难题。常规工艺合成的氢氧化镁往往存在如下问题：(1)晶粒结晶不完善，表面极性强，易凝胶化，洗涤过滤非常困难，干燥过程中易二次团聚；(2)粒径分布宽，分散性差；(3)纯度低。以上问题造成氢氧化镁与高分子材料相容性差，添加量大，使材料的力学性能和耐热性能降低。

从微观的角度看，氢氧化镁晶粒的生成包括晶体成核和生长两个步骤，普通的合成过程(沉淀法)晶体成核和生长速度一般较快，并且体系中离子浓度分布不均匀，容易造成氢氧化镁晶粒不完善从而导致颗粒不均匀，使得氢氧化镁表面能较高，易团聚并过滤困难。使用超重力法(宋云华，陈蒋铭，刘立华等.超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂的应用研究，化工矿物与加工，2004(5)：19～23)和微波法(方裕勋，贺仁彬，刘艳红.卤水-白云石微波催化制取氢氧化镁和氧化镁.无机盐工业，2005，37(2)：35～37)等技术合成，虽然可以改善体系内离子浓度分布的均匀性，从而改善氢氧化镁粒径的分布。但所采用的方法是外在的机械能对氢氧化镁产生作用，对晶粒表面能的影响有限，还需要后续的表面改性。

水热合成法是一种改变氢氧化镁合成过程中内在能量场的方法，它可以改变氢氧化镁表面极性，并改善氢氧化镁晶相结构。目前文献报道(向兰，金永成，金涌.氢氧化镁结晶习性的研究.无机化学学报，2003，19(8)：837～842；中国专利CN1740269)的水热合成技术是两步法，首先通过常温合成氢氧化镁晶粒，然后用水热法对氢氧化镁晶粒形貌和表面极性进行改性。但此方法存在如下缺陷：(1)水热温度高，流程长、成本高；(2)易造成氨气的环境污染；(3)水热改性剂(如氨水、氢氧化钠、尿素)对设备腐蚀大；(4)水热改性效果有限。

(三)发明内容

为了克服目前氢氧化镁水热改性技术存在的上述缺点，本发明提供一步水热法制备氢氧化镁阻燃剂的新工艺。该方法不仅工艺简单、成本低，而且氢氧化镁产品纯度高、分散好、形貌规整并可调变。

本发明采用的技术方案是：

一步水热法制备氢氧化镁阻燃剂的方法，所述方法包括：

(1)将氯化镁、乙醇和水混合得到混合液，往混合液中加入分散剂聚乙二醇，得到氯化镁母液；所述氯化镁、乙醇、水和聚乙二醇用量比为：10～50g∶20～60mL∶40～80mL∶0.05～1.0g；

(2)取质量浓度2～36％的氨水溶液放置于密闭的水热反应釜内，搅拌下升温至40～200℃，保持反应釜内恒温，然后将步骤(1)所得氯化镁母液通过高压进料泵滴加至水热反应釜内，直至反应液pH为9～12时，停止滴加，恒温搅拌0.5～5小时后，反应液经分离纯化，得到所述氢氧化镁阻燃剂。

本发明优选在恒温恒压条件下进行，由于反应釜为密闭，在温度恒定条件下，其内部压力也基本是恒定的，因此在操作时只需控制温度恒定即可。

所述聚乙二醇通常选用分子量为500～6000的产品，本发明中优选为PEG6000。

优选的，所述步骤(2)中反应釜内的温度控制在100～200℃。

所述分离纯化按常规方法进行即可，本发明中所述分离纯化步骤可为：反应结束后，反应液冷却，过滤取滤渣用蒸馏水洗涤，干燥，得所述氢氧化镁阻燃剂。

优选的，所述方法如下：

(1)将氯化镁、乙醇和水混合得到混合液，往混合液中加入分散剂PEG6000，得到氯化镁母液；所述氯化镁、乙醇、水和PEG6000用量比为：15～30.5g∶20～50mL∶50～80mL∶0.1～0.2g；