[发明专利]一种聚酰亚胺/二氧化钛复合亚微米纤维膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺/二氧化钛复合亚微米纤维膜的制备方法。

背景技术

复合材料作为一种新型材料不仅能够提高材料的各方面性能，还能赋予聚合物复合材料新的功能，使新材料具有更广阔的应用空间。

聚酰亚胺是含有亚胺基团的高聚物，由于具有优越的热性能、电性能和机械性能而广泛应用于航空、航天、核电和微电子等领域；具有较好的耐辐射性能和电绝缘性能使得聚酰亚胺纤维在高温、放射性环境中具有比其它聚合物纤维更大的优势。

二氧化钛是迄今为止最有应用潜力的无机质光催化剂，亚微米二氧化钛因其具有特殊的表面效应、小尺寸效应和久保效应等，可以有效应用于液相中有机污染物的处理、降解大气中的有机污染物、除菌、降解水面石油污染物、去除空气中氮氧化物和除臭等。亚微米光催化二氧化钛的研究已成为纳米材料开发的一个热点。目前，主要制备方法有化学沉淀法、溶胶一凝胶法、微乳液、气相反应法等。如高基伟等利用sol-gel工艺，采用钛酸丁酯-无水乙醇-盐酸体系材料，制备出具有良好光催化性能得氧化钛晶体溶胶；F.-D.Duminica等利用AP-MOCVD法，在温度小于420℃，在不锈钢和硅(110)基板上沉积上具有光催化性能和亲水性的TiO₂薄膜(F.-D.Duminica，F.Maury and R.Hausbrand.Growth of TiO₂ thin films by AP-MOCVD on stainless steel substrates forphotocatalytic applications.Surface and Coatings Technology.Surf.Coat.Technol.(2007)，doi：10.1016/j.surfcoat.2007.04.011)。

聚酰亚胺/TiO₂复合纳米材料制备和研究方面也取得了很大的进展，如有人采用原位聚合方法制备了聚酰亚胺/纳米二氧化钛(TiO₂)复合物，用TEM、FTIR研究了其形态结构及纳米颗粒在复合物中的分散性，用红外光谱验证了复合物中纳米颗粒的存在，同时分析研究了纳米复合物的机械、介电性能。纳米颗粒在复合物中分散性良好；纳米TiO₂的加入导致纳米复合物的常规机械、介电性能下降，但随着纳米TiO₂含量的增加，复合材料的耐电晕能力和拉伸强度得到了提高。(樊友兵，聚酰亚胺/纳米二氧化钛复合物的合成与性能研究.绝缘材料20O4No.3)

静电纺丝技术产生于60年前，20世纪90年代初，美国阿克伦大学的Reneker课题组对这项技术又重新开始了研究。然而对静电纺丝的大量实验工作和深入的理论研究却是近10年中随着纳米纤维的开发而发展起来的。利用静电纺丝技术制成聚酰亚胺/二氧化钛复合亚微米纤维，前者优越的热性能、电性能和机械性能与后者优越的光催化性能便可得到综合利用。然而，目前尚无关于静电纺丝方法制备聚酰亚胺/二氧化钛复合亚微米纤维的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高光催化活性的聚酰亚胺/二氧化钛(PI/TiO₂)复合亚微米纤维膜的制备方法。

本发明提供的聚酰亚胺/二氧化钛复合亚微米纤维膜的制备方法，采用的是溶胶凝胶和静电纺丝相结合的方法，具体包括以下步骤：

1)将钛酸丁酯溶于N-N二甲基甲酰胺中，钛酸丁酯与N-N二甲基甲酰胺的质量比为3∶5～2∶1，并加入乙酰丙酮作为分散剂，磁力搅拌成为均一溶液；

2)在N₂气保护下，将步骤1)制得的溶液滴加到聚酰胺酸溶液中，搅拌成混合溶液，其中钛酸丁酯质量百分数范围为5％-20％，得到前驱体溶液；

3)利用静电纺丝装置，将前驱体溶液制成聚酰胺酸/钛酸丁酯复合亚微米纤维膜，干燥后再进行热处理，使其亚胺化，形成聚酰亚胺/二氧化钛复合亚微米纤维膜。

本发明中，静电纺丝装置的参数可选择：电源电压10-20KV，喷丝头与接收基板的距离10-15cm，供料速度0.3-0.5ml/h。

制备过程中通过改变钛酸丁酯的质量百分数，可以改变PI/TiO₂复合亚微米纤维膜的光催化性能。

本发明的有益效果在于：

1.本发明利用静电纺丝法制备PI/TiO₂复合亚微米纤维膜，得到电纺丝直径在300～600nm。由于电纺丝形成的纤维膜比表面积较大，从而可大大提高其光催化活性。