[发明专利]重整碳十芳烃生产均四甲苯的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及芳烃中提取均四甲苯的方法，特别是一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的工艺方法，具体是采用三塔连续精馏、冷冻结晶与分离生产均四甲苯的工艺方法。

背景技术

均四甲苯(1，2，4，5-四甲基苯)，是一种重要的有机化工原料，国内主要使用其生产均苯四甲酸二酐(简称均酐或PMDA)，PMDA是合成聚酰亚胺聚合物的重要原料。我国均四甲苯的生产还处于发展阶段，主要技术有：C₁₀重芳烃结晶分离法，偏三甲苯甲醇烷基化法，偏三甲苯氯甲基化法，偏三甲苯气相异构化岐化方法等。重芳烃结晶分离法流程长、生产成本较高；偏三甲苯氯甲基化法设备腐蚀严重；偏三甲苯岐化异构化生产均四技术，反应条件要求较高，需临氢加压进行，该工艺并未真正实现工业化生产。

中国CN 1048479A公开了一种重整碳十重芳烃综合利用工艺及装置，采用高效规整填料及冷凝回流分配控制装置的高效精馏塔内进行程控间歇或连续的高清晰切割度的精镏，而后各镏段分别分步结晶，得到混合甲基萘和橡胶软化剂以及均四甲苯和精萘等产品。

目前国内生产均四甲苯的企业一直沿用八十年代开发的老工艺：第一，生产均四甲苯的过程中需冷冻的物料量大，大约占总物料量的50-60％。第二，生产均四甲苯的过程中要求的冷冻温度低，例如要达到-35℃，能耗非常高。第三，产品的纯度低，一般在93-94％，不能满足下游装置的需求。第四，老工艺生产的产品质量不稳定，对下游厂家的生产造成了不良影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的工艺方法，采用三塔连续精馏、冷冻结晶与分离生产均四甲苯的工艺方法，可以克服现有技术的缺陷。三塔连续精馏，浓缩均四甲苯富集液，提高冷冻温度，缩小冷冻设备和节约能耗，降低生产成本；减少“三废”的排放，改善生产环境，具有广泛应用前景。

本发明提供的一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的工艺方法是重整碳十芳烃经过连续精馏、冷冻结晶、分离步骤：

1)重整碳十芳烃经过至少包括精馏塔T101、精馏塔T201和精馏塔T301，进行连续精馏，分离出均四甲苯前面低沸点馏分、精馏出均四甲苯液富集母液和再精馏提出205℃以前的产品。

所说的精馏塔T101主提取均四甲苯前的芳烃溶剂，也就是S-100C。T201精馏塔主要是为了提取均四甲苯的富集液，主要成分是均四甲苯和偏四甲苯。可以得到均四甲苯的含量在30％-45％。T301精馏塔主要是为了提取205℃以前的芳烃溶剂，而提高芳烃溶剂的收率。

2)均四甲苯富集母液通过冷冻釜降温到-5～-10℃，优选-7℃，富集液内的均四甲苯的过饱析出结晶体。

3)在离心分离机中分离结晶。

4)经过压滤机压滤，得到固体均四甲苯成品。

本发明中所说的精馏塔T101的塔顶操作压力为1～50kPa，优选1～5kPa，塔顶操作温度125～135℃，塔釜操作温度150-170℃。

精馏塔T201的塔顶操作压力为1～50kPa，优选1～5kPa；塔顶操作温度135～145℃，塔釜操作温度180～190℃。

T301的塔顶操作压力为1～50kPa，优选1～5kPa。塔顶操作温度150-160℃，塔釜操作温度205-215℃。

本发明采用三塔连续精馏、冷冻结晶与分离生产均四甲苯的工艺方法，可以克服现有技术的缺陷。三塔连续精馏，浓缩均四甲苯富集液，提高冷冻温度，缩小冷冻设备和降低了生产成本，节约能耗，例如，每吨原料可以节电35kw.h。每年加工20000吨/年，可以节电70万kw.h，节约电费42万元。减少“三废”的排放，改善生产环境。

本发明突出特点是：(1)产品收率高，最终的产品收率可以达到80％；而老工艺只有50％。(2)产品的纯度高：采用预分离，产品的纯度高达99％；老工艺技术产品的纯度都在95％以下。(3)环保节能：应用自己生产的煤气，不会产生烟尘。减少了冷冻的物料量和提高了冷冻的温度，显著的节约了电能；老工艺技术设备性能不好，污染环境。本发明具有广泛应用前景。

附图说明

图1为本发明重芳烃C10三塔连续精馏工艺步骤装置示意图。

图2为本发明的冷冻、离心分离工艺步骤装置示意图。

具体实施方式

本发明的具体实施方案参照附图详细说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。

图1为本发明重芳烃C10三塔连续精馏工艺步骤装置示意图。图2为本发明的冷冻、离心分离工艺步骤装置示意图。