[发明专利]吸附法提纯低沸点有机物

说明书

吸附剂可以吸附液态有机物中特定的杂质，化学性质稳定的有机物，汽化 后易于通过洗气装置，配合适宜的洗涤液可以除去某些特定杂质，也可通过控 制到一定温度的冷却器，将较高沸点杂质冷凝分离除去而本身仍保持气体，气 态有机物可方便地穿过各种吸附剂床，如：活性炭、炭分子筛、硅分子筛、硅 胶、天然沸石、人造沸石、各种沸石分子筛及其改性物、铝胶、r-氧化铝，和各 种干燥剂等。选择适宜的吸附剂，分别在被提纯物液态和气态下使用，就可方 便地消除一些特定杂质，经提纯后的气态物经冷凝或加压后重新成为液态或仍 以气态形式储运。

对于沸点低于室温的低沸点物，这一提纯工艺更为简便，因为气态有机物 可以顺利通过系统而不必采取保温或加热措施。应指出，很多有机物沸点低于 室温，往往加压，以液态方式储存于压力容器中以便储运。这类有机物加入汽 化器后，往往仍可建立液面，为了加快汽化，特别对蒸发热较大的有机物，仍 需加热汽化。汽化器中可予加对特定杂质有吸附作用的物质，使被提纯物，在 汽化过程中，就已经去除部分特定种类的杂质。

使用以上工艺提纯的低沸点有机物，往往可显著简化提纯有机物的操作， 使用方便，降低提纯精制成本，而且适合不同规模的处理量。例如二甲胺的精 制，传统的方法是二甲胺与甲苯磺酸反应，生成对甲苯磺酰胺结晶，再用20％乙 醇结晶，得到融点为80～80.5℃的产品后，使用盐酸水解，生成二甲胺盐酸盐， 再用乙醇多次进行重结晶，直到生成熔点为171℃的结晶后，用氢氧化钾游离出 二甲胺，再用干冰-乙醚冷却液化，使用固态氢氧化钾和芴酮钠干燥后，才能得 到高纯度的二甲胺。可以看出传统的提纯工艺相当繁杂，费时费工，并要消耗 多种试剂，包括稀缺的试剂。而使用本专利的工艺只要选择好干燥燥，吸附剂， 使粗品二甲胺液化，经过相应的提纯体系后，即可达到提纯目的，甚至提纯效 果可优于传统工艺。显然，本专利的工艺简化了提纯工艺，免除了繁杂冗长的 操作步骤，同时还免除了传统精制工艺中不可避免的废溶剂回收处理，减少环 境污染，降低人工设备费用。

再如一些有机物的精制，也常采用超低温结晶分离法。而超低温制冷设备 投资大、设备养护、操作繁琐，能耗高，难以实现小规模生产。而本专利的工 艺，对于沸点接近室温而低于室温的有机物而言，汽化或冷凝耗能较之超低温 制冷而言要低得多，设备投资也要低得多，而且本专利的精制工艺，适应不同 大小的生产规模，并可按照产品要求，生产不同质量指标的产品。

说明书附图中的各设备说明如下：

(1)高纯氮气钢瓶；(2)待提纯物不锈钢贮瓶；(3)气压表；(4)安全阀；

(5)汽化器；(6)加热器；(7)减压阀；(8)控制阀；(9)缓冲罐；(10)气体洗涤器；

(11)温度计；(12)冷却器；(13)接收瓶；(14)冷阱；(15)管式加热器；

(16)温度计；(17)流量计；(18)(19)吸附床；(20)全冷凝器；(21)取样阀；

(22)产品接收器；(23)冷阱；(24)尾气瓶；(25)尾气吸收瓶；

根据说明书附图，对本设备系统操作说明如下：

使用(1)中的高纯氮气(纯度≥99.999％)将容器(2)中的液态低沸点有机物 压入汽化器(5)，汽化器(5)中加入适宜的吸附剂，被提纯物由加热器(6)控制加 热器化，在汽化同时进行的吸附除杂过程中可除去液态被提纯物中的某些杂质， 气流经缓冲器(9)进入气体洗涤器(10)，通过减压阀(7)，气流调节器(8)配合控 制加热器(6)，可使被提纯物气流稳定，大小适宜，经洗涤器(10)后的气体，经 冷却器(12)，使所含较高沸点的杂质被冷凝下来，流入浸于冷阱(14)中的接受 瓶(13)中。气流经加热(15)由温度计(16)观察，使升到适宜温度，经流量计(17) 后进入吸附塔(18)(19)，使被提纯物气流中所含杂质被充分清除后于全冷凝器 (20)中冷凝，冷凝后的已被提纯的低沸点物收集于浸在冷阱(23)中的接吸瓶(22) 中。(21)为取样阀，可以方便地收集到不同时刻的产品，以供分析，(24)为尾 气瓶，(25)为尾气吸收瓶。

实施例1、氯乙烯的提纯