[发明专利]纳米金修饰的二氧化钛纳米管电极的应用有效
申请号: | 200810050984.9 | 申请日: | 2008-07-21 |
公开(公告)号: | CN101320010A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 郏建波;殷娇;王一喆;朱连德;蒋俊光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 修饰 氧化 电极 应用 | ||
1.纳米金修饰二氧化钛纳米管电极的应用,其特征在于,其用于水样品的化学需氧量值进行光电化学测定;
所述的纳米金修饰二氧化钛纳米管电极是钛片作为基底,由下述方法制备的:
1)将钛片依次用金刚砂纸打磨抛光,之后用HF∶HNO3∶H2O体积比为1∶4∶5的混合溶液、丙酮、乙醇和电阻率为5~18.2MΩ.cm25℃的超纯水依次清洗,得到预处理好的钛片;
2)将预处理好的钛片作为正极,铂片为负极置于40mL浓度为0.1~1.0wt%的HF电解质中,施加10~30V的直流电压,在搅拌的条件下恒电位氧化10~90分钟,得到二氧化钛纳米管修饰电极,将其用电阻率5~18.2MΩ.cm25℃的超纯水冲洗晾干后,放入马弗炉中采用1℃/min的速率升温至400~700℃,时间为1~16h,然后以1℃/min的降温速率降温至室温,得到二氧化钛纳米管修饰电极;
3)将上述制备的二氧化钛纳米管电极放在含有1~10mM氯金酸的0.02~0.5M硫酸中,在相对于以饱和KCl为参比液的Ag/AgCl参比电极-0.2~0.1V电位处恒电位法沉积5~60s,得到纳米金修饰的二氧化钛电极;
所述的其用于水样品的化学需氧量值进行光电化学测定,其用法如下:采用传统的三电极体系,以纳米金修饰的二氧化钛纳米管电极为工作电极,铂电极为对电极,以饱和KCl为参比液的Ag/AgCl电极为参比电极,NaNO3或Na2SO4不具有光电活性的无机盐为支持电解质; 采用电化学工作站、恒电位仪在工作电极上施加+0.05~+0.6V的电压,在紫外光照射工作电极时记录空白支持电解质的光电流Io,依次加入COD值分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L和200mg/L的由邻苯二甲酸氢钾或葡萄糖或COD国家标准样配制的标准样品,并分别记录在紫外光照射工作电极时的光电流Ic,不同浓度COD值的Ic分别减去空白光电流Io,对应其COD值作图得到标准曲线,将未知COD值的实际样品直接或稀释后加入到电解池中,记录紫外光照射工作电极时的光电流Ix,减去Io后其光电流在标准曲线上对应的COD值,即为样品的COD值或稀释后的COD值。
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