[发明专利]稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维制备方法无效

专利信息
申请号: 200810050959.0 申请日: 2008-07-11
公开(公告)号: CN101348951A 公开(公告)日: 2009-01-21
发明(设计)人: 王进贤;董相廷;周博秘;刘桂霞;李正宇;于文生 申请(专利权)人: 长春理工大学
主分类号: D01F9/08 分类号: D01F9/08;D01F11/00;D01D1/02;D01D5/00
代理公司: 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人: 马守忠
地址: 130022吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 稀土 氟化物 氧化物 复合 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维制备方法,首先,配制纺丝液,将金属盐、高分子模板剂、溶剂按照某一重量配比混合;其次,制备前驱体纤维,采用静电纺丝方法通过控制纺丝电压、固化距离实现;第三,制备目标产物纳米纤维,采用热处理方法通过控制升温速率、保温温度、保温时间实现。其特征在于:

一、纺丝液的配制

(一)将稀土盐溶于溶剂中,所述的稀土盐为一种或者一种以上的稀土元素的盐,搅拌得到稀土盐溶液;

(二)向所述稀土盐溶液加入高分子模板剂PVP或者PVA,搅拌得到稀土盐及高分子模板剂溶液;

(三)边搅拌边向所述稀土盐及高分子模板剂溶液中加入氟化铵,之后再搅拌,得到稀土氟化物/高分子模板剂混合纺丝液,其配比(重量百分比)为:

稀土氟化物        2~5%,

高分子模板剂      15~20%,

溶剂              75~83%;

二、稀土氟化物/高分子模板剂前驱体纤维的制备

采用静电纺丝方法,纺丝电压为15~25kV、固化距离为10~25cm,得到稀土氟化物/高分子模板剂前驱体纤维;

三、稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维的制备

对稀土氟化物/高分子模板剂前驱体纤维进行热处理,升温速率为0.5~1.0℃/min,在600~900℃范围内的某一温度下保温10~48小时,高分子模板剂及溶剂挥发,部分稀土氟化物氧化为稀土氟氧化物,之后自然冷却至室温,得到稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,所制备的目标产物中稀土氟化物/稀土氟氧化物通式为RF3/ROF:RE3+,其中F为氟元素,O为氧元素,R和RE为不同的稀土元素,R与RE的量的比为R∶RE=(100~80)∶(0~20)。

3.根据权利要求2所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,RE的掺入有两种方案,其一被称为单掺,即RE为一种稀土元素,其二被称为多掺,即RE为两种或者两种以上稀土元素。

4.根据权利要求2所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,当RE的量为零时,R=La、Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,当RE的量大于等于1时,R=La、Y,RE的选取范围为Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb。

5.根据权利要求1所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,当加入的高分子模板剂为PVP时,同时加入无水乙醇。

6.根据权利要求1所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,稀土盐与氟化铵两者的物质的量之比小于等于1∶6。

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