[发明专利]稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维制备方法无效
申请号: | 200810050959.0 | 申请日: | 2008-07-11 |
公开(公告)号: | CN101348951A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
发明(设计)人: | 王进贤;董相廷;周博秘;刘桂霞;李正宇;于文生 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F11/00;D01D1/02;D01D5/00 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 氟化物 氧化物 复合 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维制备方法,首先,配制纺丝液,将金属盐、高分子模板剂、溶剂按照某一重量配比混合;其次,制备前驱体纤维,采用静电纺丝方法通过控制纺丝电压、固化距离实现;第三,制备目标产物纳米纤维,采用热处理方法通过控制升温速率、保温温度、保温时间实现。其特征在于:
一、纺丝液的配制
(一)将稀土盐溶于溶剂中,所述的稀土盐为一种或者一种以上的稀土元素的盐,搅拌得到稀土盐溶液;
(二)向所述稀土盐溶液加入高分子模板剂PVP或者PVA,搅拌得到稀土盐及高分子模板剂溶液;
(三)边搅拌边向所述稀土盐及高分子模板剂溶液中加入氟化铵,之后再搅拌,得到稀土氟化物/高分子模板剂混合纺丝液,其配比(重量百分比)为:
稀土氟化物 2~5%,
高分子模板剂 15~20%,
溶剂 75~83%;
二、稀土氟化物/高分子模板剂前驱体纤维的制备
采用静电纺丝方法,纺丝电压为15~25kV、固化距离为10~25cm,得到稀土氟化物/高分子模板剂前驱体纤维;
三、稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维的制备
对稀土氟化物/高分子模板剂前驱体纤维进行热处理,升温速率为0.5~1.0℃/min,在600~900℃范围内的某一温度下保温10~48小时,高分子模板剂及溶剂挥发,部分稀土氟化物氧化为稀土氟氧化物,之后自然冷却至室温,得到稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,所制备的目标产物中稀土氟化物/稀土氟氧化物通式为RF3/ROF:RE3+,其中F为氟元素,O为氧元素,R和RE为不同的稀土元素,R与RE的量的比为R∶RE=(100~80)∶(0~20)。
3.根据权利要求2所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,RE的掺入有两种方案,其一被称为单掺,即RE为一种稀土元素,其二被称为多掺,即RE为两种或者两种以上稀土元素。
4.根据权利要求2所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,当RE的量为零时,R=La、Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,当RE的量大于等于1时,R=La、Y,RE的选取范围为Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb。
5.根据权利要求1所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,当加入的高分子模板剂为PVP时,同时加入无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的复合纳米纤维制备方法,其特征在于,稀土盐与氟化铵两者的物质的量之比小于等于1∶6。
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