[发明专利]L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐水解技术

说明书

技术领域

本发明属医药化工中间体生产领域，是关于对具有下述结构的化合物产品的水解技术：

化学名称L-(+)-对羟基苯甘氨酸对甲基苯磺酸盐，通过水解得到右旋对羟基苯甘氨酸，是合成抗癌新药的重要中间体。

背景技术

本发明之前水解得到的右旋对羟基苯甘氨酸收率低(收率不超过38％)、质量差(含量≤98％、吸光≥0.10)，这样成本较高，质量差，无市场竞争力。本发明克服了上述缺点，提高了收率(收率≥45％)，提升了产品质量(含量≥99.5％；吸光≤0.050；旋光：156°～161°；单一杂质≤1ppm)。所需原料易于获取，且生产成本较低，使操作简单易行，符合企业发展要求。

发明内容

1、经纯化处理过的L盐，按照(重量比)盐∶水＝1∶2.5投料。

2、升温溶解后，加活性炭10公斤脱色30分钟，趁热过滤。

3、滤后母液加催化剂5公斤，用氨水中和，调pH＝4.2-4.4之间。

4、降温到30℃保温2小时，离心。

经水解处理过的L盐，可得到右旋对羟基苯甘氨酸纯品，其指标如下：

含量≥99.5％

吸光≤0.050

旋光：156°～161°

单一杂质≤1ppm

6、收率≥45％

具体实施方式

1、在5000L的反应釜中先加入2500公斤纯水，开启搅拌投入经纯化处理过的L盐1000公斤，打开蒸汽阀门升温。

2、升温溶解后，加活性炭10公斤脱色在85-90℃保温30分钟后，趁热过滤。

3、滤后母液加EDTA催化剂5公斤，用氨水中和，调pH＝4.2-4.4之间。

4、降温到30℃保温2小时，离心即可。

可得到右旋对羟基苯甘氨酸纯品450-460公斤，质量情况如下：

含量≥99.5％

吸光≤0.050

旋光：156°～161°

单一杂质≤1ppm。