[发明专利]碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草领域，特别是一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，该方法能够通过化学检测结果来实现对碱性香料单体在卷烟中转移行为的测定，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段。

背景技术

烟草中的半挥发性碱性成分主要包括胺类化合物、含氮杂环化合物和生物碱类化合物，它们对烟草及烟草制品的感官特性有着非常重要的影响，是评价烟草及烟草制品感官质量的重要指标。鉴于烟草中的碱性成分对烟草品质的直接影响，卷烟生产企业在卷烟生产中常加入碱性香料，以改善卷烟的吃味和生理强度。国外在上个世纪60年代开始对烟草成分和烟草添加剂在卷烟燃吸时的转移行为进行研究，但研究主要集中在烟碱、薄荷醇或烷烃等个别成分上，对碱性香料的转移、散失行为的研究也鲜有报道。国内自上个世纪80年代末开始对香料单体在卷烟燃吸时的转移行为进行研究，但对碱性香料的转移、散失行为的研究却未见报道。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术的状况以及目前国内外尚未有对碱性香料单体在卷烟中的转移行为的文献报道，而专门设计了一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，该方法通过化学检测结果来实现对碱性香料单体在卷烟中转移行为的检测，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段，其研究结果对卷烟加香和把握碱性香料迁移规律具有一定指导价值。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的测定方法是利用萃取和气相色谱法，对注射加入卷烟中碱性香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加入卷烟中C5以上的碱性香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。

在本发明中，萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。转移指标包括：烟丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率5个指标。

该方法首先对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的碱量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的碱量进行分析测定，获得检测值，然后采用转移指标的计算公式进行计算，得到碱性香料单体在卷烟中转移行为的5个指标。

5个指标的计算公式如下：

①烟丝持留率＝(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量-空白卷烟抽吸前烟丝中香料量)/外加香量×100％；

②滤嘴迁移率＝(加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量-空白卷烟抽吸前滤嘴中香料量)/外加香量×100％；

③散失率＝100％-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量/外加香量×100％)；

④主流烟气粒相转移率＝主流烟气粒相中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)×100％；

⑤滤嘴截留率＝加香卷烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)×100％。

该测定方法具体包括以下步骤：

①实验烟支的准备：所用卷烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白卷烟样品；

②烟支加香：准确称取一定量的香料单体标准品2-甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2-乙酰吡啶，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为10-15mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白卷烟样品中，每支空白卷烟注射量为10μL；

③烟支放置：将加香卷烟于恒温恒湿(22±2℃，RH 60±5％)烟盒密封放置1周；

④取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香卷烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；

⑤取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，按GB/T19609-2004标准抽吸卷烟，收集10支卷烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的10支加香卷烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取；

⑥同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯甲烷(或乙醚)的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴温度为60℃(若用乙醚，温度为50-55℃)蒸馏时间为2h；