[发明专利]一种干法氟化铝的生产工艺

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种干法氟化铝的生产工艺。

(二)背景技术

传统的干法氟化铝生产工艺是将经过换热器预热的98酸(98％浓硫酸)和105酸(发烟硫酸)加入发烟硫酸反应釜，得到的混合酸进入预反应器，同时将萤石物料也加入预反应器，混合酸与萤石混合并发生初步反应，预反应后的物料进入反应炉进行充分的反应，所述的反应炉采用回转窑，反应炉的大齿圈和托圈在大炉的中间部位，将大炉的热风系统分成三段，六个热风密封面，采用的热风系统为三进四出形式，生成的固体残渣CaSO₄通过排渣螺旋排出，生成的HF经净化后从流化床底部进入流化床，氢氧化铝从流化床上部进入流化床，氢氧化铝与HF气体在适当的温度下反应生成AlF₃和水(H₂O)。粗颗粒的AlF₃物料通过排料螺旋进入冷却机，细AlF₃物料和尾气进入一级旋风收尘，一级收尘得的细料一部分进入流化床床底返料螺旋返回流化床，一部分经旋风排料螺旋进入冷却机。余下的细料和尾气从一级收尘顶部进入二级旋风收尘，二级收尘得的细料经旋风排料螺旋进入冷却机，尾气经尾气吸收系统洗涤后排空。经冷却机冷却后的AlF₃物料即是成品。工艺流程见图1。

以上工艺的生产能力大约为1.5万吨，其中由于混合酸与萤石要在预反应器内预反应，如果硫酸和萤石配比不当、蒸汽不稳定或操作失误，就容易出现预反应器工作不稳定，容易卡死的现象；同时，预反应器由于绞叶磨损、腐蚀严重，3个月需停产检修一次，维修费用高，维修时间约3天/次，给生产带来了极大的不便。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种新的干法氟化铝的生产工艺，解决了由预反应器中反应参数控制不当带来的各种问题，同时也解决了预反应器因检修对生产造成的影响。

本发明采用的技术方案如下：

一种干法氟化铝的生产工艺，包括HF气体的制备、HF与氢氧化铝制备氟化铝，其中在HF气体的制备工艺中将浓硫酸与烟酸常温加入发烟酸反应釜，混合后得到的混合酸再与萤石直接在反应炉中充分反应得到HF气体。

采用本工艺以后，去掉了原工艺中硫酸的预热步骤以及混合酸与萤石的预反应步骤，只需将硫酸与烟酸在常温混合后直接加入反应炉与加入反应炉内的萤石进行反应即可。以上工艺把容易产生问题的预反应工艺略去，同时减少了此环节对生产能力的制约，生产能力可扩大50-70％，相应的也省去了硫酸预热器以及预反应器的投资，而萤石的加入只需增加一台一般的输送螺旋即可，设备方面可以节省投资550万元左右。较好的，还可辅助对混合酸加酸管和导气管进行一些改进上以尽量减少制备出的HF气体中的夹杂物，使制备出的HF气体符合后续工艺的要求。

以上制得的并经净化后的HF气体从流化床底部进入流化床；反应生成的固体残渣CaSO₄一部分从窑尾返回窑头，一部分通过排渣螺旋排出。

氢氧化铝与HF制备氟化铝的工艺如下：氢氧化铝从流化床上部进入流化床，与从底部进入流化床的HF气体在适当的温度下反应生成AlF₃和水(H₂O)。粗颗粒的AlF₃物料通过排料螺旋进入冷却机，细AlF₃物料和尾气进入一级旋风收尘，一级收尘得的细料一部分进入流化床床底返料螺旋返回流化床，一部分经旋风排料螺旋进入冷却机。余下的细料和尾气从一级收尘顶部进入二级旋风收尘，二级收尘得的细料经旋风排料螺旋进入冷却机，尾气经尾气吸收系统洗涤后排空。经冷却机冷却后的AlF₃物料即是成品，送去包装，销售。

另外，本发明还改变了传统工艺中使用回转窑反应炉的方法，进而使用内反渣炉，配套的热风系统采用三进一出形式，热损失少，热效率高，这可进一步扩大本工艺的生产能力。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

本发明由于省去了硫酸预热和预反应器反应的步骤，从而避免了预反应器中反应参数控制不当而带来的各种问题，提高了设备运转率，节约了设备维修费用和投资，也降低了职工的劳动强度，同时由于少了两个环节的限制，整个工艺的生产能力得以提高，基本可提升至2.5万吨左右。

(四)附图说明

图1为传统的干法氟化铝生产工艺流程图；

图2为实施例中的干法氟化铝生产工艺流程图。

(四)具体实施方式：

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

干法氟化铝生产工艺，将质量浓度为98％的浓硫酸与105％的烟酸常温加入发烟酸反应釜，混合后得到的混合酸再与萤石直接在反应炉中充分反应得到HF气体。HF气体经净化后从流化床底部进入流化床；反应生成的固体残渣CaSO₄一部分从窑尾返回窑头，一部分通过排渣螺旋排出。氢氧化铝从流化床上部进入流化床，与从底部进入流化床的HF气体反应生成AlF₃和水。粗颗粒的AlF₃物料通过排料螺旋进入冷却机，细AlF₃物料和尾气进入一级旋风收尘，一级收尘得的细料一部分进入流化床床底返料螺旋返回流化床，一部分经旋风排料螺旋进入冷却机。余下的细料和尾气从一级收尘顶部进入二级旋风收尘，二级收尘得的细料经旋风排料螺旋进入冷却机，尾气经尾气吸收系统洗涤后排空。经冷却机冷却后的AlF₃物料即是成品，送去包装。