[发明专利]一种从粗甘油中提取的甾醇及提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从粗甘油中提取的甾醇及提取方法，属于生物化学领域。 

背景技术

生物柴油即脂肪酸甲酯，是一种可再生、环保型燃料，是典型的绿色能源。近年来，世界上特别是欧美各国政府都在大力推进生物柴油产业的发展。我国也在积极开展生物柴油研制，但至今没有一家实现产业化。主要问题是产品价格与石化柴油相比，缺乏竞争力。当前，国内外对生物柴油的研究，无论是生产技术和原料选择，还是应用程度，正在不断深入。随着对生物柴油研究的积极深入和生物柴油的大量生产，其副产物—甘油的产量也迅速增加。然而当前对于甘油的高附加值产品的研究力度还远远不够，因此，生物柴油副产物甘油的综合利用具有很好的前景。植物甾醇是一类广泛存在于植物中的生物活性物质，具有28个或者29个碳原子的醇类化合物，在功能和结构上与脊椎动物体内的胆固醇类似，植物甾醇在临床医学上具有降低胆固醇、消炎、退热、抗溃疡、抗肿瘤作用，在化妆品、动物生长剂、植物生长激素及化工、纺织等领域都有广泛都应用。甾醇是植物油脂中自然存在的组分，我国是世界第一油菜籽：生产大国，油菜籽是生产生物柴油的主要原料，因此从甘油中提取甾醇可以有效增加其利用价值。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种从生物柴油副产品甘油中提取的甾醇及其提取方法，该方法简单有效，成本低，且用该方法提取甾醇的得率较高。 

实现本发明目的技术方案为一种从甘油中提取的甾醇，通过以下方法提取而得： 

(1)取粗甘油原料，按1∶0.05-1∶50g/ml的料液比加入作为提取液的浓度为0.5-1.25mol/L的碱性乙醇水溶液，然后60-150℃加热皂化30分钟-75分钟；碱性乙醇水溶液中碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、胺、羧酸钠、羧酸钾、磺酸钾、磺酸钠、四烷基氢氧化铵、氨水、碳酸氢钾、碳酸钾、 亚硫酸钾、植酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、亚硫酸钠或植酸钠，或者它们中两种或两种以上混合物。 

(2)将所得皂化冷却后的溶液加入2-10体积的萃取剂在10℃-50℃和搅拌速度为100-500r/min下搅拌充分萃取，萃取剂为石油醚； 

(3)将混合液静置分层或离心除去皂化液，用水和0.1-1mol/L碱性乙醇水溶液分别反复洗涤萃取液数次，回收萃取剂，干燥即得到粗甾醇。 

上述碱性乙醇水溶液中乙醇体积百分比浓度大于等于80％且小于100％。 

采用变色实验定量测定甾醇得率：取少许产品于试管中.加乙酸酐2ml，振摇混合均匀，滴加一滴浓硫酸，振荡后，溶液变黄色，然后变翠绿色，于500nm比色，通过标准曲线计算甾醇得率。在该技术方案中提取液的浓度、皂化时间、提取温度、提取时间、搅拌速度和提取剂用量条件对甾醇得率影响显著。 

由上述技术方案可知本发明采用皂化法，以常用的碱作为皂化液，提取条件简单方便，甾醇得率较高，能大大提高生物柴油副产品甘油的加工利用的附加值，在工业上有很好的推广应用前景。 

本发明首先按1∶0.05-1∶50g/ml的料液比向生物柴油副产品粗甘油中加入作为提取液的浓度为0.5-1.25mol/L的碱性乙醇水溶液，其中碱性乙醇水溶液中乙醇体积百分比浓度大于等于80％且小于100％。60-150℃皂化反应30-75min.，然后在10-50℃、搅拌速度100-500r/m、萃取剂用量2-10体积的苯、甲苯、己烷、环己烷、乙酸乙酯、叔丁醇、二异丙醚、6号溶剂或石油醚中的一种或几种混合液充分萃取后取出，静置分层，除去下层皂化液，先用蒸馏水洗涤萃取液两次，再用10-80ml 0.1-1mol/L碱性乙醇水溶液洗涤一次，然后用蒸馏水数次。 

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。 

实施例1 

将5g的粗甘油加入0.25ml乙醇体积百分比为95％，浓度为0.5mol/L的氢 氧化钾-乙醇水溶液，60℃加热45min后取出，加入42.5ml的石油醚，在30℃的水浴中，搅拌速度为300r/m萃取20min后取出，静置分层，除去下层皂化液，先用40ml蒸馏水洗涤萃取液两次，再用40ml 0.5mol/L氢氧化钾-乙醇水溶液洗涤一次，然后用40ml蒸馏水洗涤数次，干燥即得到粗甾醇。由于皂化不完全，甾醇得率无法计算。 

实施例2