[发明专利]一种从石煤中提取V2O5的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工冶金技术领域。尤其涉及一种从石煤中提取V₂O₅的方法。

背景技术

目前，国内外石煤提钒工艺多采用湿法提取，主要包括脱碳、焙烧、浸出、富集、沉钒等作业生产五氧化二钒。但通常由于焙烧、浸出、富集、沉钒等工艺的不同而使得石煤提钒工艺多样化。

现有的提钒工艺主要有以下4种：

(1)钠盐氧化焙烧-水浸出-酸沉粗钒-碱溶铵盐沉钒-热解脱氨制得精钒的提钒工艺(梁建龙、刘惠娟、史文革等.湿法冶金提钒浸出新工艺.中国矿业，2006，15(7)：64-66)，钒总回收率一般小于50％。

(2)氧化焙烧-酸浸出-中间盐-萃取-铵盐沉钒-灼烧制精钒工艺(张云等，从石煤酸浸液中萃取钒的工艺研究[J]，成都理工学院学报，2001，28(1)：107-110)，钒总回收率一般为40～50％。

(3)氧化焙烧-酸浸出-萃取-铵盐沉钒-灼烧制精钒工艺(蔡晋强，石煤提钒生产新工艺[J]，无机盐工业，2001，33(5)：37-42)，钒总回收率约为45％，整体工艺复杂，废水难以回收利用。

(4)氧化焙烧-酸浸和杂质分离-沉钒-灼烧制精钒工艺(邹晓勇等，含钒石煤无盐焙烧酸浸生产五氧化二钒工艺的研究[J]，化学世界，2001(3)：117-119，141)，钒总回收率一般为47～50％。

综上所述：由于含钒溶液的富集、净化等原因，使得生产规模受限，工艺流程长，废液处理量大，所得V₂O₅产品纯度不高，总回收率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种节约用水、工艺简单、总回收率高、V₂O₅产品纯度高、能大规模生产的从石煤中提取V₂O₅的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提取V₂O₅的工艺步骤如下：

针对V₂O₅品位为0.7～1.3wt％的含钒石煤原矿，先采用“一种石煤提钒焙烧工艺”专利技术，将含钒石煤原矿破碎至0～3mm，脱碳后添加含钒石煤原矿10～17wt％的NaCl和3～7wt％的Na₂CO₃，并加入后续工艺产生的富钒渣，混匀磨矿至100～150目，经0.5～2.5h升温至730～880℃，恒温焙烧1～2h，自然冷却后得焙砂。其中，脱碳的脱碳率为70～80wt％。

再采用“一种石煤提钒浸出工艺”专利技术，先将含钒石煤原矿经焙烧所得的焙砂进行两段水浸、一段酸浸。两段水浸的工艺条件均是：液固比为2～4，在80～95℃条件下搅拌20～40min，搅拌强度为200～260r/min，经固液分离后得两段水浸液和水浸渣；一段酸浸的工艺条件是：按液固比为2～4将水浸渣倒入0.5～1wt％的盐酸或硫酸溶液中，在30～60℃条件下搅拌40～60min，搅拌强度为150～200r/min，然后经固液分离得酸浸液和酸浸渣。石煤提钒浸出过程中的水量减少通过添加新水补足。

然后按“一种低浓度含钒水溶液的净化富集方法”专利技术，先在V₂O₅浓度为2000～5000mg/L的一段水浸液中加入0.6～10g/L的净化剂，混匀后调节至pH＝6～8；再将该水浸液以2.0～10.0mL·h^-1·mL^-1湿树脂的速率通过强碱性阴离子交换树脂进行离子交换吸附，至强碱性阴离子交换树脂吸附饱和得含钒树脂和吸附下液；然后配制3～5wt％NaOH+8～13wt％NaCl的混合溶液作为解吸剂，解吸剂的用量为含钒树脂体积的3～5倍，解吸剂以0.8～1.6mL·h^-1·mL^-1湿树脂的速率通过含钒树脂进行解吸，得富钒液；最后在富钒液中加入0.1～2.5g/L的净化剂，固液分离得净化液。其中：吸附下液经配酸后返回酸浸过程，净化液进行铵盐沉钒；净化剂为可溶性的钙盐或镁盐中的一种。